淀粉及其衍生物磷总含量.PDFVIP

中华人民共和国国家标准 淀粉及其衍生物磷总含量 GB 12092- 89 测定方法 Methodfordeterminationoftotalphosphorus contentinstarchesandderivedproducts 木标准参照采用国际标准ISO3946-1982 《淀粉及其衍生物磷总含量测定方法A)o 1 主题内容与适用范围 本标准规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物磷总含量的方法。 木标准适用于磷总含量小于5% (。厂。)的淀粉及其衍生物样品。 术语 磷总含量:淀粉及其衍生物样品中磷元素的全部含III。以样品磷元索总重量对样品原重4i的重U 百分比来表小。 3 原理 通过用硫酸 硝酸a合物破坏有机物质，并将磷酸盐转化为正磷盐，通过加人钥酸铁和还原剂，再 形成磷酸钊，在波长825nm上用分光光度计测定吸光度，并转化成磷总含谧。 4 试剂 在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水，或至少纯度相当的水。 4.1硫酸硝酸溶液:由一份体积的浓度96 (二。)、P2。为1.84g,mL的硫酸与一份体积的浓度 6500(tr:。)、P2)(为1.388,mL的硝酸相混合而成。 4.2稍酸:65%a(。。)、P2。为1.38g/mL溶液。 4.3 杭坏血酸溶液:50gL，该溶液只保存于冰箱内，保存时间最多为48ho 4.4 钊酸镶溶液:在一个1L烧瓶中，将10.6g钥酸铁四水化合物 (NH4)6Mo704.41-120溶于500mL 水.}，再加人5oomL的10mol/L硫酸溶液使之混合并冷却至室温。 4.5 氢氧化钠溶液:iomolL。 4.6 磷标准溶液 4.6.1 储液:称取无水，1几磷酸二氢钾。.43939，精确至0.5mg，并溶于水中，再定量地移人1ooomL 容址瓶中，加水至刻度，并混合均匀，该标准溶液的每mL含10011g的磷。 正磷酸_1氢钾使用前须在 卜燥烘箱内烘1h，十乙燥烘箱控制在10512C，然后放人 卜燥器中冷却 至室温。 4.6.2 标准溶液:用吸管吸取IOmL储液 (4.6.1)注人250mL的容u瓶内，加水至刻度，摇匀，该 标准溶液的每ml含4}lg的磷。 仪器 5.1 容斌瓶:容址分别为50,100,200,250和500mL。 国家技术监督局1989-12一29批准 1990一08一01实施 GB 12092- 89 5.2 锥形瓶:容量为50mL。 5.3 消化瓶:容量为100mL。 5.4 吸管:容量分别为1、2、5、10,15和25mL。 5.5 冷水浴槽:温度能控制在15一25℃之间。 5.6 沸水浴槽。 5.7 加热器。 5.8 卜燥器:内有充足有效的 卜燥剂。 5二 分光光度计:能被调至825nm波长，并备有适当的比色皿，光路长度为I.Ocm; 5.10 分析天平。 6 分析步骤 在2h内进行标准曲线的制作和测定。 ‘1 标准曲线的制作 取七只50mL的锥形瓶 (5.2)，用吸管 (5.4)分别将1.0,2.0,3.0,4.0,5.0和io.OmL的磷 标准溶液 (4.6.2)放人其中六只锥形瓶内，它们分别对应于4,8,12,16,20和40pg的磷。 七只锥形瓶分别加人水，使每只瓶的总体积为30mL，并混合均匀。 用吸管，按次序先加人4mL铂酸铁溶液 (4.4)，再加人2mL抗坏血酸溶液 (4.3)，每加人- 只即混合均匀。 将七只锥形瓶置于沸水浴槽 ((5.6)中10min，然后插人冷水浴槽 (5.5)中，使之冷却至室温。 定堵地将烧瓶内溶液各倒人50mL容量瓶 (5.1)中，加水至刻度，混合均匀。 用分光光度计 ((5.9)在波长825nm时测定吸收率，并以磷的毫克数作为吸收率的函数，画出标 准曲线。 6.2 样品的准备 将样品混合均匀。 称取0.5g样品 ((6.2),精确至0.0002g，此重量而得到的吸收率应在范围。