石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究.docVIP

精品论文 参考文献 石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉的基体改进剂的研究 王丽娟 胡军妹 严正 陈鑫 曹雪英（松江区疾病预防控制中心 上海松江 201620） 【中图分类号】R446【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2011）45-0058-03 【摘要】 目的 建立石墨炉原子吸收法测定食品中微量铅和镉含量的方法。 方法 分别用几种不同的基体改进剂，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸镁、硝酸铵以及磷酸二氢铵与硝酸镁的混合溶液观察不同条件下的检测信号和峰形,从而选择最适合的基体改进剂。 结果 铅的最佳基体改进剂是1％的磷酸二氢铵, 1ng/mL-100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限0.17ng/mL，加标回收率在86.7%-103.5%范围内。检测镉时以1%磷酸二氢铵和0.5%硝酸镁的混合溶液作为基体改进剂，0.25ng/mL-5ng/mL的范围内线性良好,线性相关系数在0.995以上；检出限为0.01ng/mL，加标回收率在85.0%-102.5%范围内。 结论 建立的石墨炉原子吸收法能准确灵敏地测定食品中微量铅和镉含量。 【关键词】铅镉 石墨炉原子吸收法 基体改进剂 实验室检测铅和镉[1]常用的有可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。可见分光光度法是二硫腙法，灵敏度较低，只适用于样品中含量较高的组分；火焰原子吸收法的原子化效率太低，试液的利用率低（仅有10％）；石墨炉原子吸收一般比火焰原子吸收取样少，基态原子在测定区有效停留时间长，几乎全部样品参与光吸收，灵敏度可增加10～200倍，绝对灵敏度可达10－9～10－14g。 1 实验部分 1.1 仪器 SOLAAR M6 原子吸收分光光度计，循环水冷却装置和所需的供气钢瓶，铅空心阴极灯（Thermo Elemental），镉空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司），及千分之一分析天平，玻璃三角烧瓶，100mL容量瓶等。 1.2 试剂 1)铅、镉标准溶液：1.00mg/mL(由国家标准物质研究中心提供)。 2)基体改进剂： 分别称取NH4H2PO4 0.5、1.0、2.0、4.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.5%、1%、2%、4%的溶液待用。 称取MgNO3 2.0克和NH4H2PO42.0克, 溶解后定容于100 mL的容量瓶中，配成NH4H2PO4和MgNO3的混合溶液待用。 称取(NH4)2HPO4 2.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成2%的溶液待用。 称取(NH4)2NO3 2.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成2%的溶液待用。 称取Mg(NO3)2 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0克,溶解后定容于100mL的容量瓶中，配成0.1%、0.2%、0.5%、1%、2%的溶液待用。 3)其它试剂: 所用试剂均为优级纯，实验所用器皿5％的硝酸洗涤。 1.3 样品消化 称取0.5～1g样品，采用湿消化法消化，以1％稀硝酸溶解残渣并定容至10mL，摇匀待测。 1.4 仪器工作参数 自动进样,使用高纯氩气作为保护气,塞曼校正背景。 表1 石墨炉原子吸收测铅和镉的仪器条件 1.5 测定 自动进样器吸取铅10mu;L样品溶液、基体改进剂5mu;l进样；自动进样器吸取镉20mu;L样品溶液、基体改进剂5mu;l进样，溶液浓度由标准曲线读取。 2 结果与讨论 2.1 基体改进剂及其浓度的选择 铅是低温元素，在较高的灰化温度下会发生挥发损失。不加基体改进剂，当灰化温度高于500℃时，Pb开始出现挥发损失；而基体改进剂的存在，使Pb的灰化温度得到了很大程度的提高。磷酸二氢铵可以和铅生成难熔的磷酸盐，避免铅在灰化阶段损失，同时又能提高测定灵敏度，降低背景干扰。 镉是易挥发元素，当灰化温度高于350℃时,就出现挥发损失。基体改进剂主要是用来改善石墨炉原子吸收中待测元素的热稳定性。磷酸二氢铵和硝酸镁的加入，生成稳定性较高的磷酸镉，从而使镉的灰化温度得到提高[2]。 在测定条件下，比较不同基体改进剂(5mu;l)抗干扰、提高信号的能力。根据文献，选择了几种基体改进剂：磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、硝酸铵、硝酸镁、磷酸二氢铵和硝酸镁的混合溶液，实验结果见图1。