双酚A分子印迹发光敏感元件的合成与性能评价研究.pdfVIP

一 一 一“～～一一～一～、 、 化学传感器； f芦k～物～ H ，．。…．．。，．。．．。．。．。．。．．。．．。。．。．。J， 一 双酚A分子印迹发光敏感元件的合成与性能评价术 江明 吕斌朱业湘周宜开 华中科技大学同济医学院环境与健康教育部重点实验室湖北武汉430030 摘要：本文以双酚A为模板、甲基丙烯酸为单体、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯口RIM)为交联剂、 偶氮二异丁腈(A皿N)为引发卉4合成了双酚A分子印迹发光敏感元件，并对其形态和吸附性能进行初步 评价 关键词：分子印迹聚合物发光敏感元件微球沉淀聚合法 1。前言 双酚A是生产聚碳酸酯、环氧树脂的重要原料【11，同时双酚A又是近几年来新发现的一种破坏内分泌 的化学物质(ECD)。由于该类物质具有类天然激素或抑制天然激素的作用，可干扰神经、免疫及内分泌系 统的正常调节功能，对生态平衡及人类健康可能产生巨大影响，已引起世界各国的关注，并成为一类新的 研究和监测的重要物质。由于水中双酚A的含量很低，目前，双酚A的测定主要采用液一液萃取、固相萃 取(sPE)和固．液萃取等样品前处理方法【2~4】，这些方法耗时长，待分析物容易损失，尤其是液．液萃取和固． 液萃取都必须使用大量的有毒有机溶剂。分子印迹(Molecular imprinted 及有机试剂等各种环境因素影响等优点，在传感器等领域具有广泛的应用前景【】。本文以开发化学发光快 速检测环境中双酚A敏感元件为目的，合成了双酚A分子印迹微球，并对该材料的形态、吸附性能与选择 性进行了初步评价。 2．材料与方法 2．1仪器与试剂 PROSTAR Sirion 高效液相色谱仪：VARIAN 230；高分辨场扫描电子显微镜：FEI200；双酚A、甲基 四厂)。氯仿、甲醇、冰醋酸等溶剂均为国产分析纯或色谱纯。 双酚A分子印迹微球的合成： 搅拌下紫外聚合12h。离心收集沉淀，甲醇：乙酸=4：1混合溶液间断性超声洗脱沉淀16h。 以除去双酚A模板分子，后用乙腈索式提取12h，真空干燥备用。制备空白聚合物时，除不加模板分子 双酚A外，其他同上。 微球结合特性测试： O．1～14 mmol／L的双酚A溶液平衡过夜，离心后取上清，用液相色 在25度时，20mg微球分别与2ml 谱确定其浓度。 ·基金项目：国家自然科学基金资助项目(NO，湖北省卫生厅资助项目(JXIB031) 355 微球的选择性测试： 0．2mmol／L的双酚A及其结构类似物溶液平衡过夜，离心后取上清，用 在25度时，20mg微球与2ml 液相色谱确定溶液中双酚A及其结构类似物浓度。 液相色谱条件： 样体积lm。 3．结果与讨论 bulk me也0由。此方法存在诸多缺 目前分子印记聚合物的合成最常用的方法为块状聚合法(the imprinting 点，合成的块状聚合物必须敲碎、研磨成粉末和过筛以得到微米的颗粒。整个过程耗时耗力，且只有50％ 的产率。此外得到的微球形状很不规则，在作为填料用于色谱柱时分离效果不好。与块状聚合法不同，沉淀 聚合法是一种新型、简单有效的分子印记微球制备方法。微球直接一步合成，无需研磨。并且与悬浮聚合、 乳液聚合法不同，由于不加入稳定剂，沉淀聚合法后续处理简单。本文以双酚A为模板，以MAA为单体， 以TRIM为交联荆，在甲苯和乙腈混合溶液中合成双酚A分子印记微球。微球的形态结构见图1。从图中可 以看出，合成的微球粒径均一，直径约为0．6um。 图1 双酚A分子