双酚A印迹聚合物的吸附与识别特性的研讨.pdfVIP

双酚A印迹聚合物的吸附与识别特性的研究宰 张江华 江明梅素容周宜开 吕斌 华中科技大学同济医学院环境与健康教育部重点实验室湖北武汉430030 摘要：以双酚A为印迹分子，4-Vp为功能单体，TRIM为交联剂，乙晴为致孔剂，采用沉淀聚合 较高的亲和力．同时也对固相萃取性能做了初步的研究，通过优化清洗、洗脱条件，双酚A的回收率 可达到97．31％，并且使用HPLC研究了双酚A及其类似物的标准溶液在柱上的保留行为，结果显示该 聚合物具有较高的选择性．并且将该固相萃取柱用于预处理加标尿样、血样以及自来水样，以观察不同 样品基质中双酚A的回收率，分别为98．1％，66％和78％． 关键词：双酚A分子印迹聚合物 固相萃取 1．引言 是一种内分泌干扰物质【1’2】。是生产碳酸 双酚A，即4，4一二羟基二苯丙烷(bisphenolA，简称BPA)， 聚酯、环氧树脂、醛酚树脂、聚丙烯酸酯及牙齿密封剂等的主要原料，在化工、轻工、电子、机电、仪表、 建筑工业和饮食业中有着广泛的用途，已成为一种全球性污染物。由于BPA在环境中多以低浓度存在，对 环境和生物样品中的BPA检测往往需要复杂的样品预处理过程，对痕量污染物进行富集，同时去除其它干 扰物后，才能进行检测。固相萃取(SPE)技术已经广泛用于各种样品的预处理。普通的固相萃取填料通过非 特异性的相互作用来进行吸附，因此特异性不高【3-4]。分子印迹聚合物(molecularlyimprinted 模板分子有高选择性，用于固相萃取具有较高的特异性，与普通萃取过程相比，具有独特的优点【5‘6】。本文 取柱上的保留行为，并用于实际样品预处理。为环境或生物样品中BPA的检测提供高效、灵敏的样品预处 理方法。 2。实验部分 2．1试剂与仪器 醇，乙腈)，分析纯试剂(甲苯，乙酸)购自天津化学试剂公司(实验所用化合物见图1)。 HO CH3 H H。口罢玲。H BPA (1)双酚A N。o洲 № (3)氢醌HQ (4)对硝基苯酚p-NP 图I实验所用化合物 ·基金项目：国家自然科学基金资助项目(NO，湖北省卫生厅资助项Ij(JXIB031) 452 ProStar 美国VARIAN230高效液相色谱，Varian400自动进样器。Varian320紫外检测器。测定条件：色谱 柱为WATERS X4．6ram 1nm，流 SymmeU-y反相ODS柱(5岬，250mmi．d)，流动相：甲醇：7嫩70：30)，波长28 L，柱温25℃。 速1．0mL／rain，进样体积20u 2。2聚台物的制备 2．2．1 MIP的合成 4-VP，12mmol mmol 将4mmol双酚A，6．0mmol TRIM和1．9AIBN混合溶解于乙腈／甲苯(3：7V～)混合 溶液中，置于超声波振荡器中超声5 下紫外光诱导聚合24h，离心得聚合物微球，用甲醇／7,酸(9：lVⅣ)混合溶液进行索氏提取24h，室温真空干 燥过夜。NIP条件同上。只是不双酚A模板。 2．3印迹聚合物的吸附性能 ‘ 静态平衡法测定。剧【Free】=@舱。啪计算该聚合物的吸附常数【_卜引。其中曰为平衡后聚合物的BPA 浓度(mmoVL)_；KD该印迹聚合物的平衡离解常数(retool／L)。 2．4分子印迹固相萃取条件的优化 溶剂来上样，清洗，洗脱SPE柱。上样浓度均为0．5 的流动相中，HPLC检测。 2．5样品的萃取 2．5．1猪尿的萃取 将1mL的BPA．乙腈溶液(5