多重切割反吹技术在白酒分析中的应用研究.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 o．A01l 多重切割反吹技术在白酒分析中的应用 胡家祥”，陈志凌，曹磊 岛津国际贸易(上海)有限公司北京分公司，北京100020 摘要：采用多维气质联HJ仪(MDGCMS)配合多重切割反吹技术分析白酒样品，实现了白酒中复杂 组分的有效分离，并可根据检测项目灵活设置反吹程序，有效节约分析时间。如分析某清香型白酒 中的甲醇，正常分析需要26min，采用多重切割反吹技术分析时间仅需12．5rain，并能保持良好的峰 面积和保留时间重现性，在30 u∥mL浓度一F，6次分析峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为 0．873％和0．038％。 关键词：多重切割，反吹，MDGCMS 1 背景 我国的白酒种类繁多，包括浓香型、清香型、米香型、特香型等各种香型数百个品种，其香味 各异，成分上也存在很大差异，现有标准中使用气相色谱检测的项目分为两部分，一部分是各种酒 本身的理化检验指标，即各种香味特征组分，另外一部分就是卫生要求，即甲醇和杂醇油。 白酒分析要得到比较理想的结果，一般都要使用专川色谱柱，然而由于很多白酒品种成分非常 复杂，即使使用国标GBT10345．2007中推荐的60m毛细柱，有些组分也难以完全分离，从而导致 定性、定量的准确度不足。此外，传统白酒分析即使分析单一低沸点目标化合物(如甲醇)也需要 一个柱温程序将其余高沸点组分排山系统，导致分析效率不高。 2 多重切割反吹技术简介 针对传统白酒分析中分离能力和分析效率不足的问题，岛津公司以多维气质联J}{j仪为基础开发 了多重切割反吹技术。 多维气质联用仪由一台气相色谱仪(GC)和一台气质联刚仪(GcMs)构成双柱箱系统，每个 Deans 柱箱内有一根色谱柱，色谱柱极性不同。色谱柱间通过Multi 之间的通路采用独立控温单元保温。在第一根色谱柱上无法完全分离的组分，可以切割到第二根色 谱柱上进一步分离，当所有目标组分流出之后运行反吹程序，将剩余重组分经进样口分流出口反吹 山系统。 3 实验部分 3．1实验装置 MultiDeans Switching组件一套) 3．2实验方法 u 白酒样品O．5L直接进样 3．3分析条件 色谱柱l：Rtx-l30mX0．25mml．D．df=l Ixm 柱l温度程序：45℃(5min)．20℃／min一190℃ 检测器l(FID)温度：240℃ mL／min 氢气：40mL／min空气：400mL／min尾吹气：5 载气：He ”通讯联系人，胡家}r，Email：bshix@shimadzu．com．cn 120 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 进样口温度：200℃ 进样模式：分流分流tg．20：1 进样口压力程序：151．5kPa(5rain)一141．5kPa／min．10kPa(6．5min) 切割时间程序：2．5．-一3．5min 切割压力科序：86．9kPa(5min)．150kPa／min．236．9kPa(6．5min) 30mX0．25mml．D．df=-0．25 色谱柱2：Rtx．wax gm 柱2温度程序：40℃(4min)．10℃／min．80℃．20℃／rain．160℃ 检测器2(MS)接口温度：220℃离子源温度：200℃ 模式：SIMm／z=3l，30，32(甲醇) 3．4对照谱图 S0 ‘≯曙口蕾臼0m l l ●I怖棚m ● 0 30 |兰 Meoll 20 I0