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水体中总铬与CODCr的测定-《环境监测》综合性实验 刘艳 实验师 环境与化学工程实验中心 一、实验目的 1.培养学生综合实验能力； 2.了解水体中总Cr与CODCr的测定方法； 3.训练学生严谨的科学态度、细致的工作作风与实事求是的实验工作习惯。 二、实验要求 1．了解并掌握水中Cr离子测定原理及分析 方法； 2. 了解并掌握水中CODCr的测定原理及方法； 3 .掌握可见光分光光度计的基本操作方法和 实验数据处理方法。 三、实验方法概述 水体中所含的碳氢化合物、脂肪、蛋白质等有机化合物中水中微生物等作用下，最终分解为二氧化碳、水等简单的无机物，同时消耗大量的氧；而水体中的亚硫酸盐、硫化物、亚铁盐和氨类等还原性物质，在发生化学氧化时，也要消耗水中的溶解氧，这些物质就统称为需氧污染COD。 本实验以南昌航空大学新校区内及周边河渠水为研究对象，测定其中的总铬和CODCr，初步了解水体污染状况。由于本实验测水样为自然水体，其中的铬含量较低，故采用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中的铬，应用重铬酸钾法测定其中的COD。 水体中总铬的测定 1、方法原理： 二苯碳酰二肼分光光度法测定利用显色剂-二苯碳酰二肼与六价铬离子在酸性条件下可以生成紫红色化合物进行分光测定，其测定的是Cr6+，而水中铬离子既有Cr6+，也有Cr3+，因此，二苯碳酰二肼分光光度法测定分如下几个步骤。 1、方法原理： (1)．Cr3+氧化成Cr6+： 在酸性及沸腾条件下，用过量的高锰酸钾将Cr3+彻底氧化成Cr6+： 10 Cr3+ + 6MnO4 - + 12H2O = 5Cr2O72 - + 6Mn2 + + 22H+ 其中过量的高锰酸钾再用NaNO2分解， 2MnO4 - + 5NO2 - + 6H+ = 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O 过量的NaNO2又用尿素分解， 2NO2 - + CO(NH2)2 + 2H+ = 3H2O +CO2↑+ N2↑ 1、方法原理： (2)．显色处理： 在上述酸性溶液中，加入二苯碳酰二肼显色剂，Cr6+可将二苯碳酰二肼氧化成苯肼羰基偶氮苯，Cr6+自身被还原成Cr3+，苯肼羰基偶氮苯则与Cr3+形成紫红色络合物。 1、方法原理： （3）．分光光度比色： 上述紫红色络合物在540nm波长有最大吸收，用10mm比色皿在540nm波长处进行比色测定。 2、仪器与试剂 （1）仪器：721分光光度计 （2）试剂：1∶1的硫酸；1∶1的磷酸；4% 的高锰酸钾溶液；20%的尿素溶液； 2%的亚硝酸钠溶液；铬储备液（含 Cr6+100ug/ml）；二苯碳酰二肼显色剂 （冰箱中保存，现用现倒）。 3、实验步骤 1．制备1ug/ml铬标准液： 用移液管移取1ml铬储备液到100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。 2．标准系列溶液与水样制备： 用移液管分别移取0.0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml铬标准液到7个150ml的锥形瓶中，分别加入50ml去离子水。在另一个锥形瓶中移取5ml水样，并加入50ml去离子水。 3、实验步骤 （3）．Cr3+氧化： 在上述8个锥形瓶中，分别加入0.5ml1∶1的硫酸、0.5ml1∶1的磷酸、3滴4%的高锰酸钾溶液和4~5粒玻璃珠，加热煮沸至溶液体积约10~15ml，取下冷却，然后，加入1ml尿素，摇匀，再加入2或3滴亚硝酸钠溶液，每加一滴均要摇匀，直至高锰酸钾的紫色完全褪去，静置片刻，待溶液内气泡逸尽，即移至50ml比色管中。用少量去离子水分三次冲洗锥形瓶，洗液并入比色管中，千万不能超过刻度线。 3、实验步骤 （4）．显色处理： 用去离子水将比色管中溶液稀释至刻度线后，分别加入2ml显色剂，摇匀并静置10min。此时，比色管中溶液呈粉红色，且呈现出颜色梯度。 3、实验步骤 （5）．比色测定： 将分光光度计电源开启，将波长调至540nm，预热数分钟。预热期间，将比色管中溶液，依照空白、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、水样，从稀到浓的顺序，分别倒入已清洗干净的比色皿中，置于分光光度计中进行比色测量（三次）。每个样测定前，必须用空白样进行校准调零三次（开盖，调透光率到100%，合盖，调吸光度为零）。记录下各个样的吸光度