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多晶衍射谱 ZnO的XRD图 XRD应用-谢乐尔(Scherrer)公式： 电镜观察的是颗粒度而不是晶粒度。 X射线衍射峰宽化法是测定晶粒度的最好方法。 由于位错、微观应力及表面张力，使得晶粒的同指数晶面间距围绕平衡状态时的晶面间距d0值有一分布。 由2dsinθ=nλ可知，d减小，θ增大；反之亦然。 完整晶体的衍射峰宽度接近零； 纳米粒子某些面间距d的略大略小变化，引起d值分布有一定宽度，晶粒越细，衍射峰越宽。 另外，结晶度低也会引起衍射峰的宽化。 不同结晶度的YVO4的XRD图 利用某一衍射峰的宽化，可计算纳米粒子的尺寸，即谢乐尔(Sherrer)公式： Dhkl= kλ/(cosθ??Bhkl) Dhkl为此粒子对应hkl晶面的某方向尺寸; k为常数； θ为入射角（弧度）； ?Bhkl为某衍射峰半高宽处的弧度(单纯因晶粒度细化引起的宽化度)。 Cu Kα radiation, λ = 1.54178 ? 注意事项： A：需消除仪器的影响，用大晶粒结晶好的晶体作标样。 B：单色性，波长频率尽量单一化。 C：选取多条低角度衍射线(2θ≤50°)，求平均值。 D：测得的是各微晶的平均尺寸。 E：精确度：适用于(3-200 nm)的粒子，小于或等于50 nm，测量值与实际值接近，大于50 nm时，测量值小于实际值。 TiO2纳米晶粒大小测定 (1)对于锐钛矿TiO2纳米粉体，衍射峰2θ为21.5°时为(101)晶面。 (2)当采用CuKα，波长为0.154 nm，衍射角的2θ为25.30°，半高宽为0.375°，一般Sherrer常数k取0.89。 (3)根据Scherrer公式，可以计算获得晶粒的尺寸。 (4) D101＝21.5 nm 介孔结构测定—小角X射线衍射 介孔材料中的孔周期性排列，孔间距类似于晶面间距，可以产生X射线衍射。 MCM-41密堆积排列示意图 MCM-41---用十六烷基溴化铵，硅酸乙酯水解制备 六方孔形 立方孔形 SBA15---用聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯三嵌段聚合物，硅酸乙酯水解制得 * X射线与晶体之间的相互作用 本部分课程的主要内容 1 倒易空间 2 劳埃方程 3 布拉格方程 4如何理解几者之间的联系 简化分析的基础 波动分析的基础 方便理解的形式 晶体结构可以看成基元按照一定规律性堆积的结果。基元指一个或者多个离子的集团，排列规律性指各基元按一定对称性周期重复出现，因此它们出现的地点可用一个阵点定位，这种无限多阵点的集合叫晶体 阵点。它是晶体结构集合的直接抽象，故叫正阵点或者实阵点，也叫晶格阵点。 正点阵与倒易点阵 正点阵 劳埃方程 反射球与晶体衍射方向 结构因子 结构因子的物理意义？ 根据反射球所设计的几种分析方法： 旋晶法 劳埃法 德拜法 *