涂进春-纳米材料与技术精品教学：TEM.pdf

第三部分电镜技术 • 教学目的：讲授纳米微粒的检测分析技术。 • 重点内容： • 透射电子显微镜、扫描电子显微镜、扫描隧道 显微镜（STM ）和原子力显微镜 • 难点内容： • 透射电子显微镜、扫描电子显微镜 • §透射电子显微镜 • (TEM ）transmission electron miroscope • 电子与物质相互作用 • 当高能入射电子束轰击样品表面时，入射电子 束与样品间存在相互作用，有99%以上的入射 电子能量转变成样品热能，而余下的约1 ％的 入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的 信息，主要有： • 1)二次电子—被入射电子轰击出来的核外电 子，它来自于样品表面100Å左右(50~500Å) 区 域，能量为0 ～50eV ，二次电子产额随原子序 数的变化不明显，主要决定于表面形貌。 • SEM分析形貌 • 2)背散射电子—指被固体样品原子反弹回来的一 部分入射电子，它来自样品表层0.1~1μm深度范 围，其能量近似于入射电子能量，背散射电子 产额随原子序数的增加而增加。SEM • 利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特 征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行 成份分析。 • 低能电子衍射LEED：进行界面晶体结构分析。 • 3)透射电子—如果样品足够薄(1 μm 以下) ，透过样 品的入射电子为透射电子，其能量近似于入射电子 能量。它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体 结构及位向等，可以对薄样品成像和微区晶相分析。 TEM ，ED • 4)吸收电子— 残存在样品中的入射电子。若在样品 和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得 样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。 • 5)特征X射线(光子)— 当样品原子的内层电子被 入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较 高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以 填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的 X射线释放出来。发射深度为0.5—5 μm 范围。 EDS成份分析 • 6)俄歇电子—从距样品表面几个Å深度范围内 发射的并具有特征能量的二次电子，能量在 50 ～1500eV之间。俄歇电子信号适用于表面化 学成份分析。AES • 7) 阴极荧光— 入射电子束发击发光材料表面 时，从样中激发出来的可见光或红外光。 • 8)感应电动势—入射电子束照射半导体器件的 PN结时，将产生由于电子束照射而引起的电动 势。 • 9)弹性与非弹性散射电子— 弹性散射电子(被样 品原子核反弹回来，散射角大于90度的入射电 子，能量基本没有损失)和非弹性散射电子(入射 电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散 射，不仅方向改变，能量有不同程度损失) 。 • 非弹性散射电子能量损失谱。 • 原子核(连续波长X射线)和核外电子(二次电子和 特征X射线) • 上述信息，可以采用不同的检测仪器，将其转变 为放大的电信号，并在显像管荧光屏上或X －Y 记录仪上显示出来，测试样品的形貌、结构和成 分。 • 一光学显微镜： • 人的眼睛的分辨本领0.1毫米。 • 光学显微镜，可以看到象细菌、细胞那样小的物 体，极限分辨本领是0.2微米。 • 显微镜的分辨本领公式(阿贝公式)为： • d=0.61λ/(N•sinα) ， • N•sinα是透镜的孔径数。其最大值为1.3。光镜采 用的可见光的波长为400~760 nm 。 • 观察更微小的物体必须利用波长更短的波作为光 源。 • X射线能不能用作光源？？？衍射 荧光显微镜可以获得高的分辨率 SEM and TEM images • 二电子显微镜的电子光学基础 • 在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料 微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构 测定。 • 1. 历史 • 1924年，德布洛依提出了微观粒子具有波粒二象 性的假设。1929诺贝尔物理奖 • 例如100 kV电压下加速的电子，德布洛依波的波 长为0.037埃，比可见光的波长小几十万倍。 • 1926年，物理学家布施利用电子在磁场中的运 动与光线在介质中