HGAFS法测定城市污泥中汞及其化合物的方法研讨.pdf

梁延毕，等：HG．AFS法测定城市污泥中汞及其化合物的方法研究 HG-AFS法测定城市污泥中汞及其化合物的方法研究 梁延华，刘娜，赵庆舒，周华 (天津市城市排水监测站，天津300221) 摘要I本实验通过一系列的方法实验，研究建立了常压低温消解后HG-AFS法测定污泥中的汞及其化台 物的分析方法．其方法的检出限仉02 rag／L)，加标回收率在90．0％～92．9％．结果表明本方 mg，kg(O．0002 法简便、安全、准确、可靠。应用本方法对天津市城市污水厂污泥、城市下水道污泥进行了分析检测，为 城市污泥无害化、资源化的处理与处置，提供了可靠的数据支持。 关键诃：HG-AFS；汞；污泥；常压消解 国际公认的六大毒性物质之一的汞，可对人体造成神经损害、呼吸的阻碍、抑郁症严重影响人 体健康。近年来，城市工业废水与生活污水的排放量日益增加，废水中含有的大量重金属通过水中 悬浮物和胶体物质的吸附、包藏、沉淀于污泥中大大增加了污泥的毒害性。其中污泥中的汞是受到 关注最多的重金属污染物，也是世界各国在农用污泥标准中最大允许浓度最小的重金属污染物之一， 是主要的控制污染物。因此对城市污泥中汞的检测已成为城市污泥无害化、资源化处理与处置的重 要控制指标，也是我国实施排放总量控制的重要指标之一。本实验通过用王水一高锰酸钾低温消解 城市污泥，使汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，再用硼氢化钾将二价汞还 原为单价汞，用氩气将其带入原子化器，形成的汞蒸汽被光辐射激发，产生共振荧光，利用其荧光 强度与溶液中被测元素浓度成正比例关系，进行汞的定量测定。 1试剂 所用水均为去离子水。 硝酸；优级纯(口=1．42g／mE) 盐酸：优级纯(口=1．19 g／mE) 氢氧化钾：优级纯 硼氢化钾：分析纯 重铬酸钾：优级纯 王水；将100mL硝酸与300mL盐酸混合，静置24h后备用。 mL。 盐酸溶液(5％)：将25mE盐酸用去离子水稀释至500 高锰酸钾溶液：将5 mL。 g商锰酸钾(优级纯)用去离子水溶解并稀释至100 盐酸羟胺溶液(10％)：将109盐酸羟胺(分析纯)用去离子水溶解并稀释至100mL。 汞标准固定液：将0．59重铬酸钾于970mE去离子水，再加30mE硝酸。 p咖lL)：吸取标准值为1000¨咖L的汞单元素标准液(国家标准物 汞标准储各液(pHg=100．00 质研究中心)10．00mL于100 mL容量瓶中，加固定液稀释至标线，摇匀。此溶液含汞100¨g／mE。 汞标准使用液(PHg=1．00 至标线，摇匀。此溶液每毫升含1．00微克汞，现配现用。 ·637— 全国排水委员会2006年年会论文集 2仪器、设备 所用玻璃仪器均以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 AFS．230E原子荧光分光光度计；高性能脉冲编码汞空心阴极灯 高纯氩气m≥99．999％ W 可调式电热板1800 电子天平：感量O．0001 g 烘箱。 3分析步骤 3．1仪器操作 优化仪器工作条件，仪器参数调整至最佳状态。参数如表l。 表1仪器优化参数表 指标 数值 指标 数值 指标 数值 负高压PMT(V) 280 加热温度(℃， O 灯电流(ra 5