沉积物孔隙水中营养盐测定-中国科学院烟台海岸带研究所公共技术服务.pptVIP

* 计算结果 建立线性校准 计算样品物质浓度 C1 C2 C3 C4 0 100 200 300 400c (mg/L) 峰高 X X X X 0 100 400c (mg/L) 峰高 X X S1 S2 S3 S3 S2 S1 * 计算结果 自动进样器 高精度蠕动泵 空气 试剂 反应圈 检测器 样品 应用范例1——海水 1、HJ 442—2008 附录G（规范性附录）流动注射比色法测定河口与近岸海水中的氨。 2、 HJ 442—2008 附录H（规范性附录）流动注射比色法测定河口与近岸海水中的硝氮和亚硝氮。 3、 HJ 442—2008 附录I（规范性附录）流动注射比色法测定河口与近岸海水中活性磷酸盐。 4、 HJ 442—2008 附录J（规范性附录）流动注射比色法测定河口与近岸海水中溶解态硅酸盐。 缺失总氮和总磷的测定方法 海水铵态氮 原理：样品与试剂反应生成蓝色化合物在660nm波长下检测。加入的络合剂是为了防止氢氧化钙和氢氧化锰沉淀的形成。可以水杨酸钠或酚盐试剂。 海水硝态氮 原理：硝酸盐在铜的催化作用下，被镉柱还原成亚硝酸盐，并和对氨基苯磺酰胺及NEDD 反应生成粉红色化合物在550nm波长下检测。 海水亚硝态氮 原理：亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酰胺反应生成一个偶氮化合物，然后与NEDD 反应生成紫红色化合物在550nm波长下检测。 活性磷酸盐 原理：磷酸盐和钼酸盐反应，在pH1时被抗坏血酸还原生成一种蓝色化合物在880nm下检测。酒石酸锑钾作为催化剂。 海水硅酸盐 原理：硅酸盐在酸性条件下和钼酸盐、抗坏血酸反应生成一种蓝色化合物在820nm下检测。 应用拓展——海水总氮和总磷 Step 1：每10mL样品中加入1mL碱性过硫酸钾溶液（15g H3BO3, 25g K2S2O8, 7.5g NaOH 用水稀释至500mL）。 Step 2、 采用40位Milestone Ethos A微波消解仪 120度消煮30分钟，或高压灭菌锅仪 120度消煮120分钟。（所有溶解性氮转化为NO3-N，绝大部分溶解性磷转化为PO4-P）。 Step3、参照HJ 442—2008 附录H和附录I 测定消化液中的NO3-N和PO4-P，经换算获得TN和TP。 应用拓展——沉积物孔隙水中营养盐测定 Step 1：取40g左右的新鲜沉积物样品置于50mL离心管中，放入带固定角转子的离心机中，以4000转/分钟的转速离心10min。 Step 2、 用5mL的洁净注射器抽取离心管侧的孔隙水，随后用0.45微米的一次性针头过滤器过滤并转移。 Step3、取1mL的滤液加入9mL超纯水，获得稀释10倍的孔隙水样本。 Step4、依照海水的测试方法测定所得样本中的营养盐含量，最终返算为孔隙水中各营养盐的含量。 莱州湾海域海水与孔隙水中氮素含量对比 应用范例2——河水 河水中营养盐的测定方法和过程与海水基本类似，但在细节上存在显著差异： 1、 河水中的总氮、硝态氮和活性硅酸盐含量显著高于海水，分析时应选取高浓度通道或大倍数稀释后再测，相应标准样品浓度也应相对进行调整。磷酸盐、氨氮、亚硝酸盐含量通常无显著差异。 2、 盐度的高低会对测定结果产生影响（俗称盐影效应）同时测定河水、河口处海水及常规海水样品时应注意样品间的盐度差异，在处理结果时进行盐度校正（详见HJ 442—2008 ）。 3、慎重对待污水！！！ 盐影效应导致的信号假偏小 盐影效应导致的信号假偏大 烟台周边河水、污水、海水营养盐对比 应用范例3——土壤 连续流动分析仪只能测定液体样品，而土壤为固体样品，因而在测定时需利用不同的溶液对土壤进行处理： 1、2 mol/L的KCl溶液：用于浸提土壤中的可交换态生源要素，主要是氨氮、硝态氮和亚硝酸态氮。（Tips： KCl应选取国药优级纯产品，否则会出现样品本底过高甚至超出仪器上限） 2、浓硫酸：用于提取土壤中的总凯氏氮（可转化为铵盐的氮）和总磷（含可溶性磷、矿化磷、有机磷等）。 研究意义：不同的土壤中生源要素的赋存形态不同，对应土壤的肥力和生源要素的可利用能力也有所不同。 测定方法 1、KCl浸提液：参照水体氨氮 硝氮等方法加以测定，但需要采用空白KCl溶液作为基底液，同时空白KCl溶液来配置标准溶液，一则实现基体匹配，二则消除盐影效应。 2、浓硫酸浸提液：按照1:20的比例定容至100mL，在线中和后参照氨氮和磷酸盐方法测定总凯氏氮和总磷。同样用1:20的作为基底液和配制标准。 黄