色度、氯离子、氨氮、总P、COD.docxVIP

色度GB 11903—89 稀释倍数法 方法原理 为说明工业废水的颜色种类，如：深蓝色、棕黄色、暗黑色等，可用文字描述 为定量说明工业废水色度的大小，采用稀释倍数法表示色度。即，将工业废水按一定的稀释倍数，用水稀释到接近无色，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，单位为倍。 干扰及消除 如测定水样的“真实颜色”，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的“表观颜色”，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。 仪器 50ml具塞比色管，其标线高度要一致。 步骤 取100~150ml澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观测并描述其颜色种类。 分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数。分取50ml分别置于50ml比色管中，管底部要衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。 Cl— GB 11896—89 方法原理 在中性或弱碱溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO42—→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不产生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰；铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。 方法的使用范围 本法适用于天然水中氯化物测定，也适用于经过适当稀释的高矿化废水（咸水、海水等）及经过各种预处理的生活污水和工业污水。 本法适用的浓度范围为10~500mg/L。高于此范围的样品，经稀释后可以扩大其适用范围。低于10mg/L的样品，滴定终点不易掌握，建议采用离子色谱法。 仪器 ①锥形瓶，150ml。 ②棕色酸式滴定管，50ml。 试剂 ①氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）：将基准试剂氯化钠置于内，在500~600℃加热40~50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。吸取10.0ml，用水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl— ）。 ②硝酸银标准溶液（AgNO3≈0.0141mol/L）：称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下： 吸取25.0ml氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加水25ml。另取一锥形瓶，取50ml水作为空白。各加入1ml铬酸钾指示液，在不断摇动下用硝酸银标准溶滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。 ③铬酸钾指示液：称取5g铬酸钾溶于少量水，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀。静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至100ml。 ④酚酞指示液：称取0.5g酚酞，溶于50ml 95%乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。 ⑤硫酸溶液（1/2H2SO4）:0.05mol/L ⑥0.2%氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠，溶于水中并稀释至100ml。 ⑦氢氧化铝悬浮物：溶解125g硫酸铝钾（KAl（SO4）2·12H2O）于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。放置约1h后，移置一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗涤液不含氯离子为止。加水至悬浮液体积约为1L。 ⑧30%过氧化氢（H2O2）。 ⑨高锰酸钾。 eq \o\ac(○,10)95%乙醇。 步骤 样品预处理 若无以下各种干扰，此预处理步骤可省去。 ①水样带有颜色，则取150ml水样，置于250ml锥形瓶内，或取适当的水样稀释至150ml。加入2ml氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初20ml滤液。 ②水样有机物含量高或色度大，用①法不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。取适量废水样于坩埚内，调节pH至8~9，在水浴上蒸干，置于马福炉中在600℃灼烧1h。取出冷却后，加10ml水使溶解，移入锥形瓶中，调节pH至7左右，稀释至50ml。 ③水样中含有硫化物、亚硝酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱碱性，加入1ml30%过氧化氢，摇匀。1min后，加热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢