淀粉十一烯酸酯的制备研讨.pdf

2005．36({)z593 [8]{晓欣，#元华．张中太Eut脚#日加∞snM蜊：凸i*采辉发光材料CJ]硅酸＆}mt 165 [朝罗昔贤．＆*矗一#rM等新目硅酸盐长泉肆发光材料[J]发光学报，Z003·24(2)t phot。I…ntmaleri*is [10]驮秀娟，陈永杰，邱关目．荨sntbls“L0叶alterglow Ra曲rrhs·2005，23(3)；292—294(SCIZ005767837) So]一gelMnh耐[阳．jout∞l口f ZO(1)t 口1]％大力．赵藕．常程康．荨*米轧M硝tqEF+p，∞*余辉发光行为[J]无机材料葶报·2005 220 [12]羹洪义．*n蜂．陈伟*敷一＆腔挂合成长采群发光材料武口aI大学学报．2005．27(7)；1一 作者简介 事^机￡±#料日研究．月甘0在省救^{#m±学*■Ⅻ±￡袁擘^*t；t-其十1{被SClH拳． 谭班霉富露祥博棘赵艳丰 (豌阳化工学院材料科学与工程学院110142) [摘要]在一定索停下使十一蜡磺{氯化亚碱反应生成十一烯畦眭氧．再与经过活诧的淀柠进行反应， 剖褥一种新的超持接枝产物一淀粉十一烯破睹。玻性后的淀蔚具有很好的麓木性，并且赋于7淀柠碳碳 震健这一反应基团．丰文主要讨论7温度、时同、投科配比对十一烯酸酰氯化宰和驶性淀粉取代度的影 咱。宴验结果表明．十一烯破酰氯化的最佳反应条件是反应时阃为4小时，反应温度为60Ct十一烯馥 与氯化亚碱的投料摩枣比再10，12，呲啶活化淀粉的最佳杂件是每克玉米淀精需要7．5ml毗啶进行话 小时，淀籽、十一烯酸和蕞化Ⅲ砜的投抖摩尔比为10：30：36。 [关羹词]教性捷粉淀粉十一烯馥砖酰氯化取代庹 近年来，淀粉障解塑料得到了迅速发展．它是可生物降解的淀糟与台成树脂的共混物。由于淀粉廉价 易得，甩它填充塑料，充分刺用了可再生的自然资源．改善了塑料的降解性能，从而缓解了废弃塑料制品 对环境的威胁，其加工和成型利用已有的塑科加工技木和设备进行，产品使用性能可以达到一般的应用要 求，所以．淀粉作为可降解望科的填料翦景广蛹。u“ 淀粉是一种亲水性的物质，而通用树脂如pE、PP等为疏水性物质，二者的结掏和极性相差悬殊，耜 容性差。采用适当的方拄对淀粉进行改性，以握高淀糟的疏水性，使其与树脂具有良好的相容性。本文选 择在淀粉分子上接枝+--烯酸单体，形成t--烯酸淀粉醣，降低淀粉的亲水性。十一烯酸的长链结构，能 与基体树脂的分子形成缠绕．同时，赋予淀粉碳碳取键这一活性基圃t有利于其与基悼树脂之问的相互作 用，使淀耪填充塑料具有优良的力学性能． 1．实验部分 1．1主要原料及仪器 十一烯酸，国药集团化学试剂有限公司．化掌纯。氯他亚砜，天津市大茂化学试剂厂·分析纯。毗 NicoletNex‘ 啶．天律市科密殴化学试剂开发中心，分析纯。淀粉．辽宁省军区宁官农场。用Thermo us470型红外光谱仪．得到红外光谱田． 235 1．2实验步骤 1．2．1十一烯酸酰氯化[3--4] 将一定量的十一烯酸加入到带有搅拌、回流管和温度计的三口瓶中，加入过量的氯化亚砜。开动搅 拌，升温，进行反应，对反应生成的氯化氢和二氧化硫进行尾气吸收，最后减压蒸馏出多余的氯化亚砜， 得到十一烯酸酰氯。 1．2．2淀粉接枝十一烯酸[h。] 将淀粉加入三El烧瓶中，加入吡啶，在一定温度下使淀粉活化，降温后加入一定量的吡啶和过量十一 烯酸酰氯，进行酰氯化反应，产物用稀碱液，无水乙醇及蒸馏水反复洗涤至呈中性，800C真空干燥24h， 得接枝产物。 1．2．3淀粉取代度(DS)的测定[】 行空白滴定。 2．结果与讨论 2．1酰氯化反应条件的确定 2．1．1反应时间的影响 将摩尔比为1．2：1的氯化亚砜和十一烯酸混合，在60℃的条件下