棒状纳米αFeOOH的制备研讨.pdf

2∞‘尊五■中用(一嚣》抽泰科技西安研讨套论盘囊 h-—曲·p酊矿№岫啪-皿蛔州叫吗N_—d·-∞t仙曲聃bl再xP柚2006 棒状纳米a-FeOOH的制备研究 李海斌，段学臣，方敏，熊显锋 (中南大学材料科学与工程学院，湖南长沙410083) 摘要：本文采用钛白工业副产硫酸亚铁为原料，经地化处理后，采用空气氧化法制备了棒状蚋米n-Fe(X)H，并用 棒状纳米Ⅱ-FeOOH的最佳●4备工艺．此法可制得黄色，棒状，长、程分别约为3b响m?。50m的蚋束氧化襞黄耪末． 该工艺生产成本低，产品质量好． 关键词：空气氧化法；e-Ft“30H；纳米，棒状，氧化铰黄 0引言 我国是钛白粉生产大国，大部分生产厂家都采用硫酸法生产工艺。采用硫酸法生产钛白时．每生产1吨钛白要副 产七水硫酸亚铁3．5～4吨。据不完全统计。我国每年钛白工业副产硫酸亚铁超过100万吨。由于剐产硫酸亚铁杂质 含量高，除少量用于生产净水剂和肥料以外，大部分没有被充分利用，既污染了环境又浪费了资源【“．近年来，随着 人们环保和可持续发展意识的增强，钛白工业副产硫酸亚铁的综合利用引起了人们的极大关注。目前研究的较多就是 用于制备氧化铁系材料。 纳米氧化铁具有很好的稳定性、磁性、气敏和催化性能，被广泛地用于颜料、记录材科和造影材料中。氧化铁黄 又称羟基铁，化学式为a-FeOOH，具有非常好的耐光性、耐大气性和耐碱性。纳米氧化铁黄的制备方法有多种，工 业上主要有空气氧化法唑氯酸盐氧化法搠。羟基氧化法闭和胶溶法阄。前二者多以硫酸亚铁为原料，生产成本低，但 产品质量难以控制；后二者产品质量好，但生产成本高。本文研究了以钛白工业副产硫酸亚铁为原料，经纯化后，采 用空气氧化法制各纳米氧化铁黄，并利用XRD、TEM、SEM对样品进行了表征。 l实验部分 1，1试剂 (AR)，聚丙烯酰胺(AR)，去离子水 l，2实验方法 H】p溶于水(滴加几滴浓硫酸)，置 取一定量的钛白工业副产硫酸亚铁·对其进行纯化，将获得的纯净Feso．‘7 于三口瓶中，快速加入浓氨水至溶液pH为7．5左右，持续通空气氧化。当pH值降至3．8左右对，晶核制各完毕．将 晶核稀释后，加入少量分散剂与表面活性剂，水浴85C保温，继续通空气氧化，滴加硫酸亚铁和稀氨水以控制溶液 品。 ·394· 矽墅蠢煎垫 7,006第五扁中曩(曩际)纳米秘技藤安研讨会论文囊 h帕脚of严N_伽衄I咖蛔m吐帆由№呻峭蜘∞量lecbelol；y,Xl’¨枷6 2结果与讨论 2．1钛白工业副产硫酸亚铁纯化方法的确定 ‘ 采用的原料是钛自工业副产硫酸亚铁溶液，其主要化学成分见表l。钛自副产硫酸亚铁杂质含量根高，若直接采 用其制备氧化铁，必然会影响产品质量。因此在使用前必须对原料进行纯化。 表l钛白工业刑产硫酸亚铁溶液ICP-AF_．s分析结果表 元素 含量(mg·L1) 元素 含量(mg·L1) 纯化前 纯化后 纯化前 -纯化后 0． Fc 1．5461×l 1．65816×loCu 29．2 2．7 Ti 4．466x1妒4．4Zn 2电3 16．9 Mn 1．429x103 13．2 Sn 17．9 O．1 A1 441．2 1．6 Pb 11，4 O．8 Bi 330．1 0．8 Co ll，O 8．5 Mg 191．2