流动体系中NaA分子筛膜的制备及渗透汽化分离性能研讨.pdfVIP

第三届膜’分离技术 2008年3月 ·125· 在石油和化工行业中应用研讨会论文集 流动体系中NaA分子筛膜的制备及渗透 汽化分离性能研究 张小明1，吕高孟1，雷 骞2，索继栓2 (1．中国科学院成都有机研究所，成都610041； 2．中科院嘉兴中心成都有机所分中心，嘉兴314006) 摘要：以液体硅酸钠、铝酸钠和氢氧化钠为原料，在一种流动体系中成功制备了工业应甩规 格的Nn分子筛膜，用XRD和SEM对分子筛膜的晶相结构和表面形貌进行了表征，所制备 的NaA分子筛膜具有优良的渗透汽化分离性能．这种流动体系中制备分子筛膜的新方法从根 本上避免分子筛合成过程中的浓度梯度问题，有利于制备均匀、连续、致密、分离性能优异的分 子筛膜，特别适合于制备工业应用规模的分子筛膜． 关键词：NaA分子筛膜；流动体系；渗透汽化；膜分离 渗透汽化(Pervaporation，Pv)是一种新型膜分三井造船公司已经实现了NaA分子筛膜的工业化 离技术，它是一种高效率、低能耗、投资少的新工 应用㈨7|．目前，日本已经有60多套NaA型分子筛 艺…I2|．其分离原理不受热力学平衡的限制，主要取 膜渗透汽化分离装置在运行．在NaA分子筛膜的合 决于膜与渗透物组分之间的相互作用，特别适合于 成中，二次水热合成法是目前应用最多的一种方法． 蒸馏法难以分离或不能分离的近沸点、恒沸点混合 在这种方法中，首先在陶瓷管载体的表面引入一层 物以及同分异构体的分离，对有机溶剂脱水、水中脱 均匀的NaA分子筛晶种，然后将载体管置于分子筛 除有机物和有机混合物的分离具有明显的经济和环 前体溶胶中，将分子筛晶体的成核过程和晶体生长 保优势．在有机溶剂脱水膜材料方面，目前最成熟、 过程分开，在水热合成条件下，载体的表面只发生晶 应用最广泛的是聚乙烯醇僳丙烯腈复合膜．与有机 体生长过程，从而可以形成分子筛膜．在通常的水热 高分子膜相比，无机膜在热稳定性、机械强度和化学 合成条件下，随着时间的进行和晶体的生长，体相中 稳定性等方面具有很大的优势，近20多年以来，无 的溶胶的密度增大，由于重力的作用，在反应釜的轴 机膜的制备和渗透汽化分离过程的开发是国内外膜 向和径向会形成较大的浓度梯度，从而导致分子筛 科学家和工程技术人员的研究热点．在众多无机膜 膜表面结晶的不均匀，难于形成致密连续的分子筛 中，沸石分子筛膜因具有规则的孔道结构、较大的比 膜．因此，在分子筛膜制备过程中，如何有效的避免 表面积和强的吸附性能而备受关注．其中，，NaA分 出现较大的浓度梯度是一个挑战，特别是对于制备 子筛膜以其优异的亲水性能和具有分子尺寸大小的 工业应用规模的分子筛膜，由于一般的膜管长度为 0．80～1．00 孔结构在有机溶剂除水方面具有很大的应用前景． In，制备过程中轴向的浓度梯度的影响 与聚乙烯醇膜相比，NaA型分子筛膜的渗透汽化操 将会更大．本文提供一种制备NaA分子筛膜的新方 作成本仅为前者1／2，而使用寿命为有机膜的2法，不同于以往公开文献和专利报道中分子筛膜均 ，倍旧“J．JP2003—210950[5J公开了一种多孔氧化铝是在静态密闭体系中制备的方法，本文采用在流动 载体上制备NaA分子筛膜的方法，所制备的NaA体系中制备分子筛膜，通过浆液泵来驱使分子筛前 分子筛膜在乙醇、异丙醇等有机溶剂的渗透汽化除 体溶胶在载体膜管的外膜表面流动循环，从而可以 水过程中表现出优异的分离性能．在此基础上，日本 从根本上避免分子筛合成过程中的浓度梯度问题， 作者简介：张小明(1973一)，男，博士，研