有害物质的测定PPT.pptVIP

第四章 有害物质的测定;三、有害元素的测定 （一）铅的测定 1、双硫腙比色法 ①原理：样品经消化后，在pH=8～9时Pb2+ + 双硫腙→红色螯合物，可被三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂萃取，加入盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵，可防止Fe、Cu、Zn等干扰，比较颜色深浅可测Pb浓度 ②测定 吸取10μg/ml Pb标准溶液0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5ml分液漏斗中，加入1％HNO3 20ml加入柠檬酸铵/盐酸羟胺/氰化钾/三氯甲烷于λ=510nm测A 同样测待测液，绘制标准溶液 2、原子吸收分光光度法（259-262）;四、黄曲霉毒素AFT B1的测定（P236-239) （一）方法原理（薄层色谱法） 经有机溶剂提取、净化、浓缩，经薄层色谱分离，在365nm紫外光下产生蓝紫色荧光，据薄层板上显示荧光的最低检出量测定黄曲霉毒素B1的含量。 （二）样品预处理 1、提取：根据性质，可选用甲醇、氯仿为溶剂。油脂高的需用己烷、石油醚脱除。用甲醇：水=55：45萃取（AFT B1易与蛋白质大分子包围）AFT B1 2、净化：用乙醚、己烷去油脂、色素、用甲醇、氯仿洗下AFT, 采用液—液分配萃取法 3、浓缩：蒸发皿中挥干后再溶解,溶解液为苯—乙腈液 （三）样品测定 1、薄层板的制备 选择吸附剂（硅胶G） 加水成糊，涂布薄层 2、点样（P238) 3、展开 4、