火场易燃液体残留物分析技术的研究进展研究.pdf

2008年全国化学与光谱分析会议 28l 火场易燃液体残留物分析技术的研究进展 刘术军 赵长征 于丽丽 高 伟 邸 曼 公安部沈阳消防研究所沈阳 110034 摘要：易燃液体火场残留物分析技术正在迅速发展。现有方法的改进和新技术的发展替代了传统的方法。新方法的出现和新 技术的发展提高了从火场残留物中提取易燃液体的可能。先进仪器设备的使用提高了分析方法的灵敏度和检测限。本文从火 场样品的提取和仪器分析两方面系统地介绍和阐述了火场助燃荆残留物分析的研究进展。 关键词：火场残留物 易燃液体分析前处理技术仪器技术 O 引言 火灾现场助燃剂残留物分析是法庭科学研究的重要课题之一…。能否准确确定起火点，并从火场留物 破坏，而且在灭火时也会受到水的冲泡，这给火场助燃剂残留物的分析带来了困难。目前在火场助燃剂残 留物分析方面虽然有许多的技术可以应用，但是易燃液体火场残留物的实验室分析结论仍然是支持火场调 查的重中之重。在样品提取和仪器分析上的革新改变着现有火场助燃剂残留物分析的方法。此外，火场助 燃剂种类的增加也给火场残留物化学分析带来了新的挑战。本文将归纳火场助燃剂残留物分析的最新研究 进展以及发展的潜在利益。 1前处理技术的研究进展 样品的前处理技术是指从火场残留物中提取助燃剂并进行浓缩。国内外提取的方法有很多种，如溶剂 提取法、顶空法、活性炭和固相微萃取法。 1．1溶剂提取法 溶剂提取方法是火灾样品提取的主要方法，该方法提取方便、快捷、提取完全，几乎适合于火场中的 of Materials，美国 所有样品。此方法已形成相应的标准，详细内容参见AsTM‘2】(Americ觚societyTesting 材料实验协会)。但该方法也存在一定的缺陷，溶剂提取法在提取样品时可以将样品中所有可能被溶剂溶解 的物质都提取出来，因此，同时也为检测易燃液体成分造成了影响，尤其是在有人员死亡的火灾现场，经 常将样品中的油脂提取出来，从而不便于仪器的检测。 1．2顶空法 顶空法是由顶空附件与毛细管色谱仪相接构成的。顶空附件可以将多个密封好的火场碳化物泥土试样 小玻璃瓶放入自控转盘，以逐个进入加热保温炉体内(最高使用温度150℃)加热，使碳化物、泥土中的未燃 烧汽油挥发，然后用载气带入毛细管气相色谱柱中进行毛细管色谱分析。优点是此方法勿须将火场物证进 行预处理，抗干扰性强。但项空附件使用温度较低(150以下℃)，因此只能对火场中未烧汽油进行鉴定，对 E1388。 烧过汽油的高馏分多芳香环化合物的物证无法鉴定。详细内容见ASTM 1．3固相微萃取 固相微萃取(Solidphase 于一体的综合技术。正像其他的传统技术一样，sPME是把顶部的气体浓缩到一个吸附介质上，然后在气 相色谱中解析和分析。SPME的主要优点在于它无需溶剂、经济适用、操作简便和灵敏度高。固相微萃取 技术虽然比传统的被动顶空浓缩技术灵敏度高，但是它也有一个很大的缺点，那就是用SP砸来处理样品 容易使轻组分丢失【31，这也影响了分析的结果。目前许多科学家仍然对这一技术进行积极研究陆51，相信在 不久的将来这一技术会更加适合于火场中各种易燃液体残留物的分析。 1．4活性碳纤维 活性炭纤维吸附解析法是目前国内外通用的方法，该方法可以根据易燃液体的沸点，设置相应的温度， 282 2008年中国机械工程学会年会暨甘肃省学术年会文集 而达到有选择性地吸附，对于火场中各种干扰物的影响可以达到最小，这是该方法最大的优点。在20世纪 90年代中期，纽曼等人考察了这一提取方法的一些具体实验条件，并对最佳的提取条件作了相关的规定旧J。 该方法的好处是它不破坏原始火场残留物的状态，这是用作证据首先要考虑的一条。在中国，邓震宇、鲁 志型71等人通过购买不同厂家和型号的活性炭纤维片，研制活性碳纤维吸附装置，对易燃液体进行吸附， 用溶剂解析，并用气相色谱、液相色谱和质谱进行验证。找到较理想的活性碳纤维，并提出了最佳的提取 方法和提取条件，从而提高鉴定易燃液体的灵敏度和准确性。 总之，从火场残留物中提