乙醇镁及正丁基锂的制备.pptVIP

实训记录 时间 步骤 备注 8:00 拿取实验仪器 8:30 搭好装置 8:35 抽真空充氮气 8:48 称锂 锂1.295g 8:51 量取乙醚 乙醚25ml 8:54 再抽气充氮气 8:56 量取正溴丁烷，乙醚混合 正溴丁烷7ml，乙醚13ml 8:58 倒丙酮液氮 9:05 温度降到-10℃ 呈现银白色金属光泽 9:06 开始滴加混合液 时间 步骤 备注 9:08 继续添加丙酮液氮 9:18 溶液滴加完毕 11:00 温度到-2℃ 12:40 停止搅拌，取乙醚，氯苄于瓶中（带瓶塞），量取10ml蒸馏水于A瓶中 乙醚9ml 氯苄1ml，B瓶静置10分钟 12:45 往A瓶中加入数滴酚酞 溶液变红 12:54 往A瓶中滴加盐酸中和并记录体积 盐酸消耗28.4ml 12:56 往B瓶中滴加数滴酚酞 13:02 往B瓶中滴加盐酸 并记录体积 盐酸消耗3.8ml 13:05 称重 产品重29.58g 13:20 整理台面清洗仪器 盐酸溶液的标准滴定 （1）量取6.3ml盐酸加入250ml的容量瓶，用蒸馏水定容到250ml.震荡，摇匀。 （2）盐酸溶液的标定 称取约0.39g（标准至0.0001g）于270—300℃高温炉中，灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红试剂。用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色煮沸2min冷却后继续滴定溶液再呈暗红色，记下消耗的体积，平行标定3次，同时做空白试验。 盐酸标准滴定溶液的浓度[C（HCl）]，单位为摩尔每升（mol/L）按下式计算： C（HCl）=（M（Na2CO3）*1000）/[（Vn-V空）*M（1/2Na2CO3）] 式中 M（Na2CO3）——碳酸钠的质量，g Vn——盐酸溶液的体积，ml V空——空白试验盐酸溶液的体积，ml M（1/2Na2CO3）——碳酸钠的摩尔质量，g/mol 计算盐酸标准溶液的浓度 V空=0.1ml m1=0.3950g V1=24.0ml C1（HCl）=0..3118 mol/L m2=0.3910g V2=23.9ml C2（HCl）=0.3100mol/L m3=0.3933g V3=24.3ml C3（HCl）=0.3066 mol/L 平均C（HCl）=（C1+C2+C3）/3=0.3095 mol/L 将剩余盐酸溶液贴上标签备用（标明浓度） 正丁基锂的含量测定 分别取干净无水的A、B两250ml带盖锥形瓶，在A瓶中加入5ml正丁基锂溶液，再加10ml蒸馏水和数滴酚酞试剂，用已标定的浓度为M（约0.3N）盐酸滴定A，记录滴定A试液到等当点时耗用的盐酸试液的体积S1。在B瓶中加入5ml正丁基锂溶液和10氯苄醚溶液（9ml乙醚+1ml氯苄），放置5分钟，再加数滴酚酞试剂。用已标定的浓度为M（约0.3），盐酸滴定B，并记录滴定A试液到，等当点时耗用的盐酸，试液的体积S2。 并按下式代入计算含量 C=M*（S1-S2）/5 式中M –盐酸溶液标定的浓度 S1-滴定A瓶消耗盐酸的体积 S2-滴定B瓶消耗盐酸的体积 C-表示正丁基锂物质的量的浓度 计算正丁基锂物质的量的浓度 已知M=0.3095g/ml S1=28.4ml S2=3.8ml 代入得 C=0.3095*(28.4-3.8)/5=1.5227(mol/L) 计算生产每公斤正丁基锂所需成本 原料 投入量（g） 密度(g/cm3) 摩尔数(mol) 衡算投入量（Kg） 锂 1.295 0.534 0.1866 0.0438 溴代正丁烷 8.932 1.276 0.063 0.3020 无水乙醚 26.98 0.71 0.3639 0.9121 产出产品 产出量 收率（%） 摩尔数（mol） 一 正丁基锂 29.58 1 物料名称 单耗（Kg） 价格（元/Kg） 单位成本 锂 0.0438 220 9.6315 溴代正丁烷 0.3020 15 4.5294 无水乙醚 0.9121 6.5