芳酸及其酯类药物的分析PPT.ppt

第六章; 芳酸及其酯类药物;主要内容;芳酸类药物;1. 苯甲酸类;3.其他芳酸类;二、理化性质 ; (4) 酸性: pKa3～6，中等强度的酸或弱酸;第二节 鉴别试验;1、与铁盐反应 ;C;pH5.0~6.0溶液，与FeCl3生成米黄色沉淀;4）异羟肟酸铁反应;异羟肟酸铁 （紫色）;2、芳伯氨基的反应：重氮化—偶合反应 ;?-萘酚; 贝诺酯有该反应吗？ 如何进行？;阿司匹林;4、分解产物的反应;5、紫外分光光度法;紫外分光光谱法;6、红外吸收光谱法;峰位（cm-1） ;7、 薄层色谱法;1. 鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是 A. 碘化钾 B. 碘化汞钾 C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁 E. 亚铁氰化钾 ;2、 三氯化铁与水杨酸类药物显色反应最适宜 酸度是 A 强酸性 B 弱酸性 C 中性 D 弱碱性 E 强碱性 ;3. 阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是 苯酚 B. 乙酰水杨酸 C. 水杨酸 D. 醋酸钠 E. 醋酸苯酯 ;4、能用与FeC13试液反应产生现象鉴别的药物 有 A．苯甲酸钠 B．水杨酸 C．氢化可的松 D．丙酸睾酮 ;5、中性或碱性条件下，可与FeCl3试液反应， 生成赭色沉淀的药物是 A. 水杨酸钠 B. 对氨基水杨酸钠 C. 乙酰水杨酸 D. 苯甲酸钠;6、阿司匹林是哪一种芳酸的酯？ A. 苯甲酸 B. 水杨酸 C. 对氨基水杨酸 D. 对氨基苯甲酸;7、水杨酸在中性或弱酸介质中和FeCl3发生呈色反应的原理是？ A. Fe3+水解 B. Fe3+氧化所含酚羟基成醌 C.所含酚羟基将Fe3+还原成Fe2+酸 D.所含酚羟基与Fe3+生成有色配位化合物;8、阿司匹林化学结构中可被用于质量控制的部分是？ A. 苯环 B. 羧基 C. 酯键 D. 酚羟基;阿司匹林红外吸收光谱中主要特征的波数是 A. 3300~2300cm-1 B. 1760,1695cm-1 C. 1610,1580cm-1 D. 1310,1190cm-1 E. 750cm-1;(一) 阿司匹林中特殊杂质的检查;OCOCH3;（1）溶液澄清度：;（2）水杨酸：; 供试液制备：取本品0.1g，精密称定，置10ml量瓶，加1%冰醋酸甲醇溶液，溶解稀释至刻度，作供试品溶液。; 色谱条件：照高效液相色谱法(附录VD)试验，用十八烷基键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相，检测波长为303nm。;（二）对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查; 方法1——双相滴定法Ch.P(2005) 原理——利用杂质易溶于乙醚，用乙醚提取，使两者分离，再用盐酸滴定，以甲基橙为指示剂。;双相滴定法〔ChP（2005年版）; 供试液制备：取本品精密称定，加流动相溶解并 稀释制成每1ml约含0.7mg的溶液。; 色谱条件：照含量测定项下的色谱条件， 以280nm为检测波长，测定;方法3——离子对HPLC法 USP(29);系统适用性试验： 杂质对照液10ml + 内标溶液10ml?100ml（1） 供试品溶液10ml + 内标溶液10ml?100ml（2） R—取溶液(1)重复进样6次，间氨基酚与内标磺胺峰的分离度应大于2.5； RSD—小于7%（按A杂/A内比值计算）；;; 为何采用ion-pair HPLC法？ 对氨基水杨酸钠具碱性，在水溶液中易离解；离子型化合物或能解离的化合物用常规HPLC分离时，常会出现色谱峰拖尾和保留值不稳定等问题，用离子对色谱则能解决以上问题。离子对色谱适用于pKa在2-8的弱酸和弱碱性化合物的分离。; 离子对高效液相色谱 把离子对试剂加入到流动相中，被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不荷电的中性离子对，从而增加溶质与非极性固定相的作用，使分配系数增加，改善分离效果，用于分离可离子化或离子型化合物。; 对于碱性化合物（B，如-NH2），用烷基磺酸盐（R-SO3Na）作离子对试剂。 ; 对于酸类样品