工业药物分析 第5章 化学药物分析8-维生素类.ppt

第五类; VitA、D2、D3、 E、K1 等 ;-H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯;为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯;VitA2;聚合反应 鲸醇;环氧化物;;（一）三氯化锑反应 （Carr-price 反应）;蓝色;方法 取维生素A油溶液1d， 加氯仿10 ml，振摇溶解，取出两滴，加氯仿2 ml，与25%三氯化梯氯仿液0.5 ml反应，成兰色，渐成紫红。;（BP（2000）;去水VitA（VitA3）;;讨论 维生素 A有五个共扼双键，无水乙醇溶液在 326 nm处有最大吸收，盐酸催化加热脱水，成5个双键，故，波长红移，同时在350-390之间出现3个吸收峰。;氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱); ;;二、鉴别试验 （一） 硫色素反应，ChP;;硫色素;方法 取本品约5 mg，加氢氧化钠与正丁醇2.5ml，强烈振摇。放置分层，上面醇层显强烈兰色荧光。加酸消失，再加碱又重现。 专属性反应。; 二 紫外光谱法 维生素B1片的测定，取20片称定。严细。称取细粉适量，相当于25 mg，置100ml量瓶中，取5ml，在定溶于100ml，246nm测。标准吸光系数421。注意所使用的溶剂。;第三节 维生素C;;（二）性质;2 酸性 C3－OH的酸性较强。pKa = 4.17，C2－OH的酸性较弱pKa = 11.57。故表现为一元酸的性质。能与碳酸氢钠成钠盐。;二烯醇结构;有活性;光学活性 L(+)－抗坏血酸 活性最强手性C（C4、C5）;5 紫外特征;二、鉴别反应 （一）与AgNO3反应 (ChP2000);（二）、与2，6 - 二氯靛酚反应;（玫瑰色）;;指示剂 淀粉指示液;H+; 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝 色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6;;（1）酸性环境 d . HCl ;（4）附加剂干扰的排除;C;苯并－二氢吡喃醇;结构与性质;75℃15′;三氯化铁－联吡啶反应; = 41.0～45.5;维生素EUV图;薄层板 硅胶G;酸度和游离生育酚 ;本 节 小 结 1、VitA：掌握三氯化锑鉴别反应的原理、 2、 VitB1：掌握硫色素反应（鉴别及含量测定）的原理。