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杂质检查4

七、炽灼残渣检查法 定义:有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后,高温炽烧,所产生的非挥发性的无机杂质硫酸盐。 1. 原理 样品炭化后+ H2SO4湿润→700~800℃炽灼至恒重→炽灼残渣(硫酸灰分) 残渣限量一般为0.1%~0.2% 恒重:供试品连续两次炽烧或干燥后的重量差异在0.3mg以下。(30min) ;2. 操作方法;;(2)含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀,应采用铂坩埚。 (3)若残渣需留作重金属检查,则500~600℃炽灼至恒重 ,否则重金属检查结果偏低。 (4)加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐,并帮助有机物炭化。;例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为 A. 500~600℃ B. 600~700℃ C. 700~800℃ D. 800~1000℃ E. 1000~1200℃;例2. 炽灼残渣检查后,将残渣留作重金属检查时,炽灼温度应为 A. 500~600℃ B. 600~700℃ C. 700~800℃ D. 800~1000℃ E. 1000~1200℃;八、溶液颜色检查法 控制药物中有色杂质限量的方法。 ChP(2005)采用三种方法检查。 第一法 目视比色法 即与标准比色液比较的方法,全波长范围定性观察;标准比色液的配制 ;观察方法 平行原则 ;第二法 分光光度法 单一波长定量分析 第三法 色差计法 全波长范围定量 本法是通过色差计直接测定溶液的透视三刺激值,对其颜色进行定量表述和分析的方法。 测色仪器一般为光电积分型色差计 ;九、易炭化物检查法 检查药物中遇H2SO4易炭化或易被氧化呈色的微量有机杂质。 方法:H2SO4炭化后与对照液比较。 ;对照液: (1)“溶液颜色检查”项下的标准比色液; (2)由比色用氯化钴液,比色用重铬酸钾液,比色用硫酸铜液按规定方法配成的对照液; (3)高锰酸钾液 ; 比色:同置白色背景前,平视观察比较。 酸度,温度,时间按规定严格控制。;十、澄清度检查法 ;2. 浊度标准液的配制 中国药典规定用浊度标准液作为澄清度检查的标准。 反应原理:乌洛托品在偏酸性条件下水解产生甲醛,甲醛与肼缩合生成甲醛腙,不溶于水,形成白色浑浊。;1.00%硫酸肼溶液与10%乌洛托品溶液等量混合配制浊度标准贮备液 浊度标准原液 浊度标准液(5个级号);3. 判断 药典中规定的“澄清”,系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂,或未超过0.5号浊度标准液。 4. 溶剂:水、酸、碱、有机溶剂 有机酸的碱金属盐类药物澄清度检查强调用“新沸过的冷水” ;十一、干燥失重测定法 干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量,以百分率表示,主要是水分,也包括其它挥发性物质。测定方法:;(一)常压恒温干燥法 ; 炽灼残渣:第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼0.5h后进行。 (二)干燥剂干燥法 适用于受热易分解或挥发的供试品。干燥剂:硅胶、浓硫酸、P2O5 。;(三)减压干燥法 ;例[1~5] A.干燥失重测定法 B.炽灼残渣检查 C.两者皆是 D.两者皆不是 1. 有机物杂质检测法 2. 不溶物的测定法 3. 杂质检查法 4. 有机药物中不挥发无机物的检测法 5. 药物中挥发性物质的检测法;例6. 干燥失重测定的方法有 A.炽灼(500~600℃)法 B.常压恒温干澡法 C.减压干燥法 D.干燥剂干燥法 E.减压干燥剂干燥法;例7. 干燥失重测定中应注意哪几个方面 A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mm B. 干燥温度一般为105℃ C. 可用干燥剂干燥 D. 主要指水分和挥发性物质 E. 测定时间不超过3小时;(四)热分析法 热分析法是在程序控制温度下,精确记录待测物质理化性质与温度的关系,研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、升华、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化还原等化学变化,对物质进行物理常数(如熔点和沸点)的确定、鉴别和纯度检查的方法。 亦可用于药物的稳定性研究及制剂辅料的优选 ;热重法(TGA) 热重法是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的热分析技术,以重量变化来研究物质的组成和化学变化。 记录质量变化对温度的关系曲线即热重曲线。热重曲线的纵坐标为质量(m),横坐标为温度(T)或时间(t)。 ;m; 热重天平:灵敏度高达1μg以下,可测

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