原子发射光谱分析PPT.ppt

原子发射光谱分析(Atomic Emission spectrometry, AES);内容;一、光分析法及其特点 optical analysis and its characteristics;电磁辐射的基本性质;物质对光的作用; 光分析分类 type of optical analysis ; 分子光谱（带状光谱）：;气态原子或离子的核外层电子当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到各种激发态，处于各种激发态不稳定的电子(寿命10-8s)迅速回到低能态时，就要释放出能量，若以光辐射的形式释放能量，既得到原子发射光谱。;2. 共振线、第一共振线 由激发态直接跃迁至基态时辐射的谱线称为共振线。由第一激发态直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线。;3. 最灵敏线、最后线、分析线 第一共振线一般也是元素的最灵敏线。 当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。;原子发射谱线强度与试样中元素浓度的关系;在0 ?i 两能级间跃迁，谱线强度可表示为：;发射光谱分析的基本依据;激发源(光源);二. 激发源（光源）;光源;直流电弧：接触引燃，二次电子发射放电 ;ICP炬形成过程: 1）Tesla 线圈 高频交变电流（27-41KHZ, 2-4KW） 交变感应磁场； 2）火花 氩气 气体电离 少量电荷 相互碰 撞 雪崩现象 闭合环形涡流； 3）数百安极高感应电流（涡电流，Eddy current） 瞬 间加热 到10000K 等离子体 内管通入Ar 形成环状结构样品通道 样品蒸发、原子化、激发。 ;电感耦合等离子体 ICP（Inductively coupled plasma） 组成：ICP 高频发生器+ 炬管 + 样品引入系统 炬管包括： 外管—冷却气，沿切线引入 中管—辅助气，点燃 ICP (点燃 后切断) 内管—载气，样品引入（使用 Ar 是因为性质稳定、不 与试样作用、光谱简单） 依具体设计，三管中所通入的Ar 总流量为 5-20 L/min。石英管最大内径为2.5 cm ;电感耦合等离子体 ICP（Inductively coupled plasma）;特点：;色散系统 （光栅）;光栅性能评判依据;检测系统;4. 检测器;感光板;光电倍增管工作原理 Photomultiplier Tube Operation;多通道型直读光谱仪：8~60通道;单道扫描光谱仪;AES的分析过程;一. 原子发射光谱摄谱法的定性分析;2.定性分析的方法;B.标准铁光谱图比较法;将试样与已知不同含量的系列标准样品在一定条件下摄谱于同一光谱感光板上 在映谱仪上用目视法直接比较被测试样与标样光谱中分析线黑度 根据黑度，估计欲测元素的近似含量;1. 定量分析的基本关系式： ;2.内标法; 内标法： 以分析线与内标线强度比进行定量分析的一种分析方法 内标线 选择待测元素的一条特征谱线 也可以是人为加入特定元素（内标元素）一条谱线 也可以是试样中的基体成份的一条谱线 分析线对 所选用的分析线与内标线的组合;设分析线和内标线的强度分别为I分和I内，则:;;分析线对应具有相同或相近的激发电位和电离电位 内标元素与分析元素应具有相近的沸点，化学活性 内标元素的含量，应不随分析元素的含量变化而变化 内标线及分析线自吸要小 分析线和内标线附近的背景应尽量小 分析线对的波长、强度及宽度也尽量接近;γ;有关乳剂特性曲线的讨论： 展度bc：直线BC在横轴上的投影，它一定程度上决定相板检测的适宜浓度范围。 反衬度：直线BC的斜率 ?，它表征当曝光量改变时，??度变化的快慢。 通常展度与反衬度相矛盾：反衬度大，则展度小；反之亦然。 惰延量：Hi 称为惰延量，它表征了乳剂的灵敏度。Hi 越大，乳剂越不灵敏。与 感光材料及其中卤化银颗粒度有关。;S分 =γ分lgH分– i分 =γ分lgI分·t分-i分S内 =γ内lgH内– i内 =γ内lgI内·t内-i内;AES定量分析方法;AES的特点;AES局限性;