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芪茵疏肝颗粒水提取工艺的研究

精品论文 参考文献 芪茵疏肝颗粒水提取工艺的研究 刘庆1 陈良1 王萍1(通讯作者) 买尔哈巴middot;阿布来提2 (1新疆医科大学附属中医医院 新疆乌鲁木齐 830000) (2新疆医科大学中医学院中药学2003-2班 新疆乌鲁木齐 830054) 【摘要】目的 优选芪茵疏肝颗粒水提取工艺。方法 以绿原酸含量、黄芪甲苷含量和浸膏得率为评价指标,以加水倍数,提取时间,提取次数为考察因素,采用单因素实验和正交设计法确定芪茵疏肝颗粒的最优水提取工艺。结果 最优提取工艺为用10倍量的水提取2次,每次1.0h。结论 最优提取工艺可行,适合工业化大生产。 【关键词】芪茵疏肝颗粒 提取工艺 单因素试验 正交试验 【中图分类号】R284.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2012)19-0099-03 芪茵疏肝颗粒来源于新疆医科大学附属中医医院临床多年使用的经验方,本方具有疏肝扶脾补??、消导化痰、兼活血消积等功效,用于治疗脂肪肝(包括酒精性脂肪肝和非酒精性脂肪肝)等疾病,疗效显著。该方由绵茵陈、黄芪、苦丁茶等组成。其中绵茵陈、黄芪为君药,绵茵陈的主要有效成分是绿原酸,而黄芪的主要有效成分是黄芪甲苷;在其制剂工艺的研究中,根据方中药材所含有效成分的性质,拟定绵茵陈,黄芪,苦丁茶等药材采用水提取;以绿原酸的含量、黄芪甲苷的含量和浸膏得率为评价指标,采用单因素试验及正交试验设计法确定了芪茵疏肝颗粒水提提取工艺,为芪茵疏肝颗粒的工业化大生产奠定基础。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 Waters 2695高效液相色谱仪(Waters 2996 二极管阵列检测器,美国Waters公司);Waters 1525高效液相色谱仪(Waters 2424 蒸发光散射检测器,美国Waters公司);AL204电子天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司];AG135电子天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司]。 1.2 试剂 绵茵陈、黄芪等药材(由新疆医科大学附属中医医院提供,经鉴定均符合《中华人民共和国药典》2010年版一部各药材项下规定);绿原酸对照品(含量测定用,批号为110753-200413)、黄芪甲苷对照品(含量测定用,批号为110781-200613)均由中国药品生物制品检定所购买;水为超纯水;乙腈、甲醇为色谱纯试剂;实验中所用其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果[1~3] 2.1 绿原酸含量测定方法的研究 2.1.1 色谱条件 色谱柱:SHIMADZU VP-ODS (150 mmtimes;4.6 mm,5 mu;m);柱温:35℃;流动相:乙腈 -0.4 %磷酸(13:87);流速:1.0 mL?min-1;检测波长:327 nm;进样量10 mu;L。 2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸标准品15.68 mg,置50 mL容量瓶中,加入适量甲醇,使其溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液(浓度为 313.6 mu;g?mL-1)。 2.1.3 供试品溶液的制备 按芪茵疏肝颗粒处方,精密称取绵茵陈等用水提取的药材粉末(过3号筛)适量,置150 mL三角瓶中,加水70 mL,称定重量,加热回流一定时间,放冷至室温;再称定重量,并用水补足损失的溶剂量,摇匀,滤过;弃去初滤液,精密吸取续滤液适量,置10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,离心10 min,取上清液,经微孔滤膜过滤后,进样10 mu;L,经高效液相色谱法测定即可。 2.1.4 阴性对照试验 精密称取芪茵疏肝颗粒处方中用水提取的除绵茵陈以外的其余药材,按照2.1.3项下的方法制备缺绵茵陈的阴性对照溶液。用高效液相色谱法测定,进样量10 mu;L。结果绿原酸标准溶液、芪茵疏肝颗粒水提液、阴性对照溶液高效液相色谱图分别见图1、图2、图3。 结果表明,芪茵疏肝颗粒水提液中其余药材对绿原酸的含量测定没有干扰。 2.1.5 标准曲线制备 精密吸取贮备液各1,2,3,4mL,分别置于5 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得标准溶液(其浓度分别为62.7, 125.4,188.2,250.9 mu;g?mL-1)。 用上述4个标准溶液及贮备液分别进样分析,进样量为10 mu;L。 结果以进样浓度C对峰面积积分值A求出绿原酸的线性回归方程为:C=3.6176t

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