傅里叶变换红外光.pptxVIP

製作人：陳晶;學習紅外光譜重點如下：;紅外吸收光譜技術及進展;發展主要變化;紅外光譜概述;紅外光譜概述;紅外光譜概述;紅外光譜譜圖認識;用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果 分子中某個基團的振動頻率與照射紅外線相同就會 產生共振，這個基團就吸收一定頻率的紅外線，把 分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來，便能得 到全面反映試樣成份特徵的光譜，從而推測化合物 的類型和結構。;紅外光譜產生的條件;CO2分子的振動;紅外光譜產生的條件;介紹：分子振動方程式;表1某些鍵的伸縮力常數（毫達因/埃）;例題: 由表中查知C=C鍵的k=9.5 ? 9.9 ,令其為9.6, 計算波數值;分子中基團的基本振動形式;甲基的振動形式;（1）峰位：分子內各種官能團的特徵吸收峰只出現在紅外光谱图 的一定范围。 （2）峰強：紅外吸收峰的強度取決於分子振動時偶極矩的變化， 振動時分子偶極矩的變化越小，譜帶強度也就越弱。 一般說來，極性較強的基團(如C=O,C-X)振動，吸收 強度較大；極性較弱的基團(如C=C,N-C等)振動，吸 收強度較弱。 （3）峰形：不同基團的某一種振動形式可能會在同一頻率範圍內 都有紅外吸收。;2013/10/30;FTIR工作原理;邁克爾遜干涉儀-1;迈克尔逊干涉仪-2;波的相互作用(干涉);24;快速傅立葉轉換;FTIR儀器結構;具體結構解釋;FTIR光譜儀中使用的空氣軸干涉儀光路示意圖;機械軸承干涉儀; 機械軸承干涉儀優點：設備價格便宜。 缺點：使用轉動軸承驅動。 連接部分在長時間使用後發成磨損，造成精度下降。使用空氣 軸承干涉儀和機械軸承干涉儀的FTIR分光光度計，光譜的最高 解析度可以優於0.1cm-1，但是最高也達不到0.01cm-1。解析度 高於0.01cm-1以後，動鏡在軸承上移動距離過長，機械加工精 度要求極高，很難滿足要求。 為了獲得更高的解析度光譜，必須採用皮帶式干涉儀。目前使用皮帶式干涉儀的FTIR分光光度計最高解析度達到0.0008cm-1。 ;1.分束器實際上是一種半透膜，它能使一半光通過，一半光反 射。光束不管是以45度角，還是以其他角度入射分光器，都 應該有50％光通過分束器，50％光在分數去表面反射，將一 束光分裂為兩束光。 2.分光束一般分為兩類： 一類是基質鍍膜分束器； 另一類是自撐分束器。中紅外區採用基質鍍膜分束器，遠紅 外區採用自撐分束器。下面簡單的介紹一下基質鍍膜分束器:;墊片;樣品製備;一、固體樣品製備 1.溴化鉀壓片： 粉末樣品常採用壓片法，一般取樣品2-3mg樣品與200-300mg 搞糟的KBr粉末在瑪瑙研缽中混勻，充分研細至顆粒直徑小 於2um，用不銹鋼鏟取70-90mg放入壓片模具內，在壓片機上 用（5-19）×107Pa壓力壓成透明薄片，即可用於測定。 2.糊裝法： 將乾燥處理後的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調 成糊狀，加在兩KBr鹽片中間進行測定。液體石蠟自身的吸 收帶簡單，但此法不能用來研究飽和烷烴的吸收情況。;3.溶液法： 對於不應研成細末的固體樣品，如果能溶於溶劑，可製 成溶液，按照液體樣品測試的方法進行測試。 4.薄膜法： 一些高聚物樣品，一般難於研成細末，可製成薄膜直接 進行紅外光譜測定。薄膜的製備方法有兩種，一種是直 接加熱熔融樣品後塗制或壓制成膜，另一種是先把樣品 溶解在低沸點的易揮發溶劑中，塗在鹽片上，待溶劑揮 發後成膜來測定。;1.液体池法： 沸點較低、揮發性較大的試樣，可諸如封閉液體池中。液層 厚度一般為0.01-1mm。對於一些吸收很強的液體，當用調整 厚度的發放潤然得不到滿意的圖譜時，可用適當的溶劑配成 稀溶液來測定。一些固體樣品也可以溶液的形式進行測定。 常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜內本身沒有強烈吸收，不 侵襲鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。 2.液膜法： 沸點較高的試樣，直接在兩塊鹽片之間，形成液膜。;紅外光譜儀儀器使用、保養有關注意事項 ;4.紅外光譜測定最常用的試樣製備方法是溴化鉀(KBr)壓片 法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的 影響，所用KBr最好應為光學試劑級，至少也要分析純級。 使用前應適當研細(200目以下)，並在120℃以上烘4小時 以上後置乾燥器中備用。如發現結塊，則應重新乾燥。製 備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。 5.如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程