中药材三七中农药多残留分析的样品前处理方法Sample-药学学报.PDFVIP

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2018-08-19 发布于天津
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中药材三七中农药多残留分析的样品前处理方法Sample-药学学报.PDF

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中药材三七中农药多残留分析的样品前处理方法Sample-药学学报

药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 20 13, 48 ( 10): 1585 1589 ·1585 · 药材三七中农药多残留分析的样品前处理方法 * 娜, 刘卫, 严和平, 樊爱萍, 黄笃树, 周波, 陈显兰, 徐世娟, 石玲 (云南红河学院化学系, 云南蒙自 66 1100) 摘要: 建立了中材三七中农药残留分析的两种样品前处理方法, 在样品前处理方法I 中, 样品经正己烷与二氯甲烷 (体积比为6 4) 混合溶剂超声提取, 提取液经Envi-carb/NH2 SPE 小柱净化; 在样品前处理方法II 中, 采用基质固相分散萃取净化法对样品进行提取净化。两种方法所得到的洗脱液, 于旋转蒸发仪上浓缩近干, 二氯甲烷定容后于气相色谱质谱 (GC-MS) 检测。采用GC-MS 的选择离子监测 (SIM) 方式和外标法定量。在优化的样品前处理条件和GC-MS 分析条件下, 方法简便、快速, 添加水平为0.01 、0.5 和2.0 mg ·kg 1 进行加标回收率实验时, 采用方法I 时的回收率为81.90%～102.10%, 相对标准偏差 (RSD) 为3.60%～7.10%; 采用方法II 时的回收率为96.26%～104.20%, RSD 为3.52%～7.94%; 检出限在0.48 ～1.34 ng ·g 1 之间。两种前处理方法的各项技术指标满足农药残留检测要求, 适合三七样品中痕量农残留的分析。关键词: 固相萃取; 气相色谱质谱; 三七; 多残留分析中图分类号: R9 17 文献标识码: A 文章编号: 0513-4870 (20 13) 10- 1585-05 Sample pretreatment methods of pesticide residues in Panax notoginseng of Chinese traditional medicine * WU Na, LIU Wei , YAN He-ping, FAN Ai-ping, HUANG Du-shu, ZHOU Bo, CHEN Xian-lan, XU Shi-juan , SHI Ling (Department of Chemistry, Honghe College, Mengzi 661100, China ) Abstract : Two sample pretreatment methods of pesticide residues in Panax notoginseng of Chinese traditional medicine were developed. For Method I, the residues were extracted from homogeniz