高灵敏流动注射分析检测系统的研制及应用（I）——高灵敏检测系统的研制.pdf

维普资讯 苏 州 城 建 环 保 学 院 学 报 第 15卷 第 4期 J．SUZHOUINSTITUTEOFURBANCONSTRUCTION Vo1．15 No．4 2002年 12月 ANDENVIRONMENTALPROTECTION Dec．2002 高灵敏流动注射分析检测系统的 研制及应用 (I) — — 高灵敏检测系统的研制 孙福 生 (苏州科技学院环境科学与工程系，江苏 苏州，215011) 摘 要 ：研究设计 了一个新 的高灵敏流动注射分析检测系统 。该检测系统主要 由一个镓铝砷激光 二极管 (在 780nm发射 、功率 5roW)光源和一个 由聚四氟 乙烯材料做成 的细长流动池 (光程 100x 1．4mm 内径)组成。与通常 10mm流动池相 比，测定水中可溶性硅的灵敏度可提高 10倍左右。 关键词 ：激光二极管；细长流动池 ；流动注射分析 ；硅 中图分类号 ：X 132 文献标识码 ：A 文章编号 ：1004—8022(2002)04—0031—05 在流动注射分析时，为了迅速和连续地测定样 品中微量组分，一个高灵敏检测系统是必不 可少的。目前分光光度法是流动注射分析的最重要的检测技术 ，因为大量可选择 的颜色反应对 几乎各种类别的化合物和元素是适用的。尽管分光光度法在流动注射分析中有着广泛的运用 。 但分光光度 比色池的设计还没有受到重视 ，这是 由于流动池商品化的结果 ”【。只有少量文章发 表了这方面的研究2【1，但是给 出的设计对测定样 品中低浓度组分是无能为力 的。有几种改善 流动注射光度分析灵敏度的方法，如溶剂萃取浓缩4[1、离子交换[51、使用灵敏的显色剂[63，以及增 加流动池的光程长度等。用于提高灵敏度的离子交换法和溶剂萃取法较繁杂，而高灵敏的显色 剂也是有限的。根据朗伯一比尔定律，增加光程长度是提高光度分析灵敏度 的方法之一。但是。 当光程长度太长时，可能会使测定困难 ，因为透过光的强度会变得太弱而检测不到，且这时需 要较多的样 品。解决这个问题的可能的方法是使用一个发射强度高、线性和单色性好的光源 。 并使用一个狭窄的流动池。Wei，Fuwa等对这个研究课题进行了一些尝试，如一个细长池或一 个全反射池 ，再加上一个大功率的光源 ，如氙放 电灯 、钨 白炽灯 、氦一氖激光器等等 ；与通常的 分光光度法相 比，灵敏度能提高几百至几千倍 】。但是，曾报道这种光源发射的光会撞击细长 池壁，导致表观灵敏度偏离朗伯一比尔定律 。当使用这种全反射细长池时，待测物溶液中溶剂 的折射率应高于池材料，且校准曲线的线性范围较窄。与其它通常的激光 比较，激光二极管有 着更多的优越性[91，因此把它作为光源可能更合适。 笔者设计了一个 由激光二极管和细长流动池组成的新的高灵敏分光光度检测系统，以改 善流动注射分析的灵敏度。 收【稿 日期】2002-07—09 作【者简介】孙福生 (1945-)，男，江苏苏州人 ，教授 ，硕士。 维普资讯 32 苏 州 城 建 环 保 学 院 学 报 2002正 1 实验部分 1．1 仪器设备 图 1是用于流动注射分析的新设计 的高灵敏检测系统 ，它主要由一个激光二极管和细长 流动池组成。此系统有三个部分 ：激光二极管辐射 、细长光程吸收池、对数转换器 以及记录仪 。 采用 LN9805K镓铝砷激光二极管(日本京都国家电子公司半导体销售部)作为检测系统的光 源，其工作参数列于表 1。TLS143光发射二极管 (日本 日立)作为检测系统的参 比光源。使用二 个S1087—01硅光电二极管(日本 Hamamatsu光 电公司)分别测量样 品和参 比光束 。757N对数 比例模块和 LM308三放大尺寸差分运算放大器 (美 国Analog公司)和U-228记录仪 (O～1OV， 日本京都 DenkiKagaku公司)用于对数转换放大和记录。 [ 二 V PD一光电二极管 ；LD一激光二极管 ；LED一光发射二极管 ；进一细长流动池 的人 口；