第3章仪器维护.pptVIP

Pt 催化剂 — 再生 使用 2M HCl 。 以下情况需进行催化剂再生： 由于无机物质的累积灵敏度和重现性不好，如盐、氧化物、碱性样品或IC含量高的样品； 新催化剂，但是测定超纯水时结果高，并随时间逐步降低； 催化剂使用时间不长。 Pt 催化剂 — 清洁 仅对普通灵敏度催化剂，如果盐的累积高。 用自来水彻底清洗催化剂。 用稀HCl 中和（浓 HCl 稀释约 5 倍）。 用自来水冲洗几次，除去 HCl，接着用纯水冲洗。 干燥催化剂（温度应该低于700℃）。 Pt 催化剂 — 更换 用HCl溶液清洗Pt网和燃烧管的内部（HCl用水稀释 2 倍）。 用纯水冲洗和干燥。 催化剂填充，请参考说明书。 在燃烧管中加热几小时老化催化剂。 使用 2M HCl再生催化剂1-2次（在仪器控制屏幕上设定），减少空白峰的大小。 连续注入纯水直至空白峰面积变小且稳定。催化剂即可使用。 燃烧管 — 清洁 用HCl溶液清洗（用水稀释2倍）除去污染物和盐。 用水冲洗和干燥。 当燃烧管与盐反应时，变得不透明或纹理结晶化而变白。除非有裂缝或破碎，否则仍然可以使用。 卤素吸收装置 —更换 内含铜吸附剂，吸收氯以后改变颜色。当变色带达到下图的位置就需要更换。 CO2 吸附剂 —更换 CO2吸收器的吸收能力降低，NDIR 基线则变得不稳。基线可能向上飘并且重现性变差。此时需要更换。 双　峰 使用高灵敏度催化剂并且进样体积超过100μl容易发生。 双　峰 流 路 清 洗 TNM-1 — 维护 第三章　 仪器维护 在刚更换后，基线可能波动。仪器需要运行一段时间直至基线稳定，通常需要近1小时。 CO2 吸收器中灌有碱石灰。 置换频率取决于分析的频率、载气的纯度和和样品中的 TC 含量。 可能的原因是: 样品基体效应，不同的碳组分挥发速率不同。 催化剂填充不均匀。 催化剂填充得太高，导致上部温度低。 样品没有直接（垂直地）注入到燃烧管中间，而注入在周边。 样品中不同碳组分的燃烧速度不同（如乙醇与葡萄糖）。催化剂填充不均匀。 双峰计算结果 即使有双峰出现，仪器将计算产生峰的总面积。不影响分析结果。 因此计算峰面积比计算峰高更正确。 重要的是，得到的CV值符合规格要求。 TC 进样口、IC 进样口、采样管、ASI进样针、8-通阀和ASI之间的连接管用冲洗/稀释瓶中的水清洗。 臭氧发生器工作8000小时后应该更换。 定期更换臭氧处理单元和化学发光检测器。