高效液相色谱法检测中成药中人工合成色素.pdfVIP

固相萃取高效液相色谱法检测中成药中人工合成色素 田金苗　高广慧　 （辽宁省食品药品检验所　沈阳１１００２３） 摘　要　目的：建立检测中成药中人工合成色素的固相萃取高效液相色谱（ＳＰＥＨＰＬＣ）分析方法。方法：样品利用聚酰胺固 －１ 相萃取柱净化和富集后进行ＨＰＬＣ分析。采用资生堂Ｃ 色谱柱，以甲醇和０．０２ｍｏｌ·Ｌ 醋酸铵为流动相进行梯度洗脱，检 １８ 测波长：５０８ｎｍ，柱温：３０℃，进样量：１０ ｌ。结果：合成色素线性范围均为０．００５～０．２００ ｇ（ｒ＝０．９９９９），回收率分别为 μ μ ９７．６％（ＲＳＤ＝１．３％，ｎ＝６）、９７．０％（ＲＳＤ＝１．４％，ｎ＝６）和９９．５％（ＲＳＤ＝１．４％，ｎ＝６）。结论：该方法操作简单，结果准确可 靠，重复性好，适用于中成药中人工合成色素的检测。 关键词　固相萃取；高效液相色谱法；中成药；合成色素 中图分类号：Ｒ９１７　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１４）０２０２０１０４ ＤｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆＳｙｎｔｈｅｔｉｃＰｉｇｍｅｎｔｓｉｎＣｈｉｎｅｓｅＰａｔｅｎｔＤｒｕｇｓｂｙＳｏｌｉｄＰｈａｓｅＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＨＰＬＣ ＴｉａｎＪｉｎｍｉａｏ，ＧａｏＧｕａｎｇｈｕｉ（ＬｉａｏｎｉｎｇＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１００２３，Ｃｈｉｎａ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｃｔｉｎｇｓｙｎｔｈｅｔｉｃｐｉｇｍｅｎｔｓｉｎＣｈｉｎｅｓｅｐａｔｅｎｔｄｒｕｇｓｂｙｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ＨＰＬＣ（ＳＰＥＨＰＬＣ）．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＰｕｒｉｆｉｅｄｗｉｔｈＳＰＥａｎｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ，ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎａＳＨＩＳＥＩＤＯＣ ｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈ０．０２ １８ －１ －１ ｍｏｌ·Ｌ ａｍｍｏｎｉｕｍａｃｅｔａｔｅａｎｄｍｅｔｈａｎｏｌｍｉｘｅｄｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎａｔｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１．０ｍｌ·ｍｉｎ ， ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ５０８ｎｍ，ｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ３０℃，ａｎｄｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｏｆ１０ｌ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｔｈｅ μ ｓｙｎｔｈｅｔｉｃｐｉｇｍｅｎｔｓｗａｓ０．００５０．２００ ｇ（ｒ＝０．９９９９），ａｎｄｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９７．６％（ＲＳＤ＝１．３％，ｎ＝６），９７．０％（ＲＳＤ＝ μ １．４％，ｎ＝６）ａｎｄ９９．５％（ＲＳＤ＝１．４％，ｎ＝６），ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒｅｌｉａｂｌｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉ ｂｌｅ，ａｎｄｅｓｐｅｃｉａｌｌｙｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｓｙｎｔｈｅｔｉｃｐｉｇｍｅｎｔｓｉｎＣｈｉｎｅｓｅｐａｔｅｎｔｄｒｕｇｓ． ＫＥＹＷＯＲＤＳ　 Ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ＨＰＬＣ；Ｃｈｉｎｅｓｅｐａｔｅｎｔｄｒｕｇｓ；Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃｐｉｇｍｅｎｔｓ 　　随着中医中药的普及和中药制剂的发展，市场 色掺假是常见作假手段。中药染色掺假的表现形式 对中药材和中药饮片的需求日益增加，价格上涨。 有： 用一种物质染色后冒充中药材或中药饮片，如