GCMS检测食品中的甜蜜素.PDFVIP

GCMS 检测食品中的甜蜜素 徐嘉 王学连 杨晓燕 郑建明 周立 (江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏 昆山 215300) 中图分类号：O657.63 文献标志码：Ｂ 摘要：甜蜜素是食品生产中常用的添加剂,是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的 30 ～40 倍,控制限量对人们 的身体健康有重要意义。气相色谱质谱联用为主要检测方法，本方法对食品中环己基氨基磺酸钠经超声提取后， 在冰浴条件下，与亚硝酸钠发生重氮化反应生成衍生物环己醇亚硝酸酯，衍生物进入气相色谱质谱联用仪进行分 离检测。结果表明最低检测限为 800ug/kg ，即 0.8mg/kg ，远低于限量要求。 关键字：甜蜜素，超声提取，重氮反应，气相色谱质谱联用 GCMS detection of sodium cyclamate in food XU jia , WANG xue-lian,YANG xiao-yan,Zheng jian-ming,ZHOU li (Jiangsu Skyray Instrument Co.,LTD.,Kunshan Jiangsu 215300) Abstract ：Sodium cyclamate is used in the production of food additives. It is a commonly used sweetener, the sweetness of sucrose 30 to 40 times, the control limits on peoples health is very important. GCMS as the main detection method, this method generates derivative cyclohexanol nitrites in food cyclohexylamino sodium after ultrasonic extraction, under ice-cooling, the reaction with sodium nitrite occurs diazo derivatives were separated into the GCMS for testing. The results showed that the lowest detection limit of 800ug/kg that is, 0.8mg/kg, well below the limit requirements. Keywords: Cyclamate ,Ultrasonic extraction ,Diazo reaction,GCMS 甜蜜素也叫环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素式最常见的一种甜味剂， [1] [2] 其甜度是蔗糖的30～40 倍 。毒性较小 。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食 品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、 孕妇、小孩危害更明显。目前甜蜜素的成品检验及食品中甜蜜素含量测定缺乏简便快速的分析方 法。 本文采用超声提取，在酸性介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应进行衍生化，通过气相色谱质谱联 用法对食品中甜蜜素进行定性和定量分析，甜蜜素方法主要参照国家标准GB/T5009.97-2003[3]， [4] [5] 相应的检测方法还有高效液相色谱法 和液质联用等方法 等。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 江苏天瑞仪器股份有限公司气相色谱质谱联用仪：GCMS6800 作者简介：徐嘉(1990-),男，助理工程师，主要从事化学检测及应用 甜蜜素标准储备溶液：称取一定量的甜蜜素标准品（纯度为99.0％）于干燥容量瓶中，用 水配成1000m ｇ/kg 标准储备溶液。 试剂均为优级纯，试验用水为二次蒸馏水。 1.2 仪器工作条件 1.2.1 气相色谱条件 DB-5 毛细管色谱（30m ×0.25mm,0.25um）；载气：氦气