牡丹香精的化学成分研究-仪器谱.PDFVIP

牡丹香精的化学成分研究 牡丹香精的化学成分研究 牡牡丹丹香香精精的的化化学学成成分分研研究究 刘更涛，王成娟（北京东西电子技术研究所质谱应用实验室） 摘要： 摘要： 摘摘要要：：采用GC-MS 法分析牡丹香精，共鉴定了22种化学成分，峰面积归一定量，主 体香气成分，为2-苯乙烯-辛醛，约占27.6%，其余醇类约占40.2%，酚类化合物约占 1.2%，酯类约占20.6% ，酮类化合物约占4.65%。 关键词： 关键词： 关关键键词词：：牡丹香精，GC-MS，成分分析 牡丹具有迷人的芳香，香气浓郁；牡丹香料在化妆品行业、食品行业、装饰行业都有非常 广泛的用途，具有很高的经济价值。天然提取的香精价格昂贵，产量远远不能满足市场的需要， 随着精细化工技术的发展，人们开始进行香精的人工合成，以弥补天然香料的不足。调香人员 必须具有丰富的经验和高超的技术，还必须借助仪器分析手段，了解天然香精的化学组成，作 为人工调香时的参考。气相色谱虽然具有很高分离效率，能够分离多达数十种甚至更多的复杂 组分，但是在定性分析方面有一定的困难。目前公认的最有效的定性、定量分析手段是气相色 谱－质谱联用技术 (GC-MS)。在我国，这类仪器长期以来主要依靠进口，价格昂贵，直接制约 着我国香精香料行业的发展。本实验采用北京东西分析仪器有限公司研制GC-MS 3100型气相 色谱质联用仪，对天然牡丹提取物进行分析，各组分得到了很好的分离，并获得了质量良好的 质谱图(见附录)，通过质谱库检索，鉴定了牡丹香气的化学组成，可为调香人员提供一定的参 考。 1 1 11 实验部分 1.1 1.1 11..11 仪器与试剂 仪器：GC-MS 3100色谱/质谱仪(北京东西分析仪器有限公司产品) 丙酮 (分析纯) 重蒸馏处理，北京化学试剂二厂 1.2 1.2 11..22测试条件与方法 GC GC GGCC条件：色谱柱DB-5MS，30m×0.25mm×0.25µm；进样方式：1.0μL不分流进样，1min 后打开分流阀，分流比1:100；柱流量：1.0ml/min，载气为He；进样口温度250°C；柱箱初始 温度为40°C 保持2min，以10°C/min 升温至250°C，保持5min。 质谱条件：EI 源；电子能量：70ev；离子源温度200°C；接口温度：220°C；采用全扫描 方式，扫描质量范围：40~400amu；扫描周期：0.5s；倍增器高压：1000V；溶剂延迟时间：2.5 min。 分析步骤：用微量进样器 (10μL) 从样品瓶下部吸取1μL样品注入GC 进样口，采集数 据，用MS 3000数据处理工作站进行谱图处理和质谱库检索 (使用NIST 质谱数据库)。 1.3 1.3 11..33 样品及制备 牡丹提取物，使用重蒸馏的丙酮将该牡丹提取物按照 1:20的比例稀释，转入离心管内 密封保存。 2 2 22 结果与讨论 用GC-MS 3100分析牡丹香精得到的总离子流色谱示于图1，对应的质谱图列于附录中。 经质谱库检索(用NIST 质谱库)，共鉴定了22种化学成分，分析结果列于表1。第17号峰是牡 丹香精的主体香气成分，为2-苯乙烯-辛醛，约占27.6%，其余醇类约占40.2%，酚类化合物约 占1.2%，酯类约占20.6% ，酮类化合物约占4.65%。 图 1 用GC-MS分析牡丹精油得到的总离子流图 表 1 牡丹精油的化学成分面积归一法定量分析结果 保留时间 相对含量 峰号 化合物名称 峰面积 (min) (%) ‵ 1 3.19 2-