分析化学沉淀滴定法PPT.pptVIP

7.5 沉淀条件的选择和称量形的获得 1. 晶形沉淀(BaSO4)(p282） ①稀 ②加HCl ③ 热 ④滴加、搅拌 ⑤陈化 Q S S Q 防局部过浓 晶形完整 ⑥冷滤,洗涤 S : 测Ba2＋, 先用稀H2SO4洗(?) 。 为减小溶解度, 沉淀剂过量, 2. 无定形沉淀(Fe2O3·xH2O) 在浓、热溶液中进行；有大量电解质存在；趁热过滤，不必陈化；可二次沉淀，去杂质；稀、热电解质溶液(NH4NO3、NH4Cl)洗 称量形的获得 1. 过滤: 定量滤纸或玻璃砂漏斗 2. 洗涤: 倾泻法, 少量多次 S大的(如BaSO4): 稀沉淀剂洗, 再水洗 S小但不易成胶体的，水洗； 易成胶体的，稀、易挥发的电解质洗 3. 烘干或灼烧: 得固定组成的称量形 烘干— 温度低, 用玻璃砂漏斗,如AgCl, 丁二酮污镍; 微波—干燥快, 用玻璃砂漏斗; 灼烧—温度高, 瓷坩埚(铂坩埚(HF)). 滤器的恒重条件要与沉淀物的相同 恒重 第六、七章 小 结 1.了解滴定曲线的形状(不计算); 2.掌握莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法中所用的指示剂、方法特点、应用条件。 3. 了解重量法的特点, 沉淀重量法的分析过程及对沉淀形、称量形的要求； 4. 明确溶解度、溶度积与条件溶度积的定义，能够计算条件溶度积Ksp和溶解度S； 5. 一般了解沉淀的形成过程和影响沉淀纯度的因素； 6. 掌握晶形沉淀的条件和称量形的获得。 7－4(2) * H+ CaF2=Ca2++2F- S 2S Ksp′=[Ca2+][F′]2=S·(2S)2=Ksp?2F(H) 7－5 2.16 12.32 9.70 9.25 7.21 HPO42- H+ OH- MgNH4PO4=Mg2++NH4++PO43- S S S pH＝9.7 方法1 方法2 7－11 NH3 Cl－ AgCl Ag+ + Cl- [Cl-]=0.40mol/L , [Ag′]=0.20mol/L [NH3]=3.2 mol/L , c(NH3)=3.6mol/L ＝1+ [Cl-]β1＋……＋[Cl-]4β4＝104.5 第八章 吸 光 光 度 法 化学分析：常量组分(1%), Er 0.1%～0.2% 依据化学反应, 使用玻璃仪器 化学分析与仪器分析方法比较 仪器分析：微量组分(1%), Er 1%～5% 依据物理或物理化学性质, 需要特殊的仪器 例: 含Fe约0.05%的样品, 称0.2g, 则m(Fe)≈0.1mg 重量法 m(Fe2O3)≈0.14mg, 称不准 容量法 V(K2Cr2O7)≈0.02mL, 测不准 光度法 结果0.048%～0.052%, 满足要求 准确度高 灵敏度高 8.1 吸光光度法的基本原理 特点 (p293) 灵敏度高：测定下限可达10－5～10－6mol/L, 10-4%～10-5% 准确度能够满足微量组分的测定要求： 相对误差2～5％ （1～2％） 操作简便快速 应用广泛 吸光光度法是基于被测物质的分子对光具有选择性吸收的特性而建立起来的分析方法。 1.光的基本性质 电磁波的波粒二象性 c－真空中光速 2108m/s ~3.0 ×108m/s λ－波长，单位：m,cm,mm,?m,nm,? 1?m=10-6m, 1nm=10-9m, 1?=10-10m ν－频率，单位：赫芝（周）Hz 次/秒 n－折射率，真空中为1 光的传播速度: 波动性 磁场向量 电场向量 传播方向 Y Z X 与物质作用 微粒性 h－普朗克(Planck)常数 6.626×10-34J·s ?－频率 E－光量子具有的能量 单位：J(焦耳)，eV(电子伏特) 光量子，具有能量。 波粒二象性 结论:一定波长的光具有一定的能量，波长越 长(频率越低)，光量子的能量越低。 单色光：具有相同能量(相同波长)的光。 混合光：具有不同能量(不同波长)的光复合在 一起。 真空中: 光学光谱区 远紫外 近紫外 可见 近红外 中红外 远红外 （真空紫外） 10nm~200nm 200nm ~380nm 380nm ~ 780