电解与库仑分析法复习资料PPT.ppt

* * 第六章 电解与库仑分析法 §6-1 法拉第电解定律 电解过程中，发生电极反应物质的量与通过电解池的电量成正比。 m = = MQ 96487n M n i t 96487 ? Q = i t Q = ∫ i dt 0 t 法拉第电解定律有两层含义： ● 电极上发生反应的物质的量与通过体系的 电量成正比 ● 通过相同量的电量时，电极上沉积的各物 质的质量与其M/n成正比。 电解分析包括： ●电重量分析 ●库仑分析 §6-2 控制电位电解法 不同金属离子具有不同的分解电压，在电解分析中，金屈离子大部分在阴极析出，要达到分离目的，就需要控制阴极电位。 阴极电位的控制可由控制外加电压而实现。 库仑分析要求： ●工作电极上只发生单纯的电极反应 ●current efficiency requires 100% 实际分析中，工作电极（通常为阴极）的电位是随着电解过程的进行而不断变化的，而且阳极电位及电解电流也是可变的。因此，凭借控制外加电压来控制阴极电位，从而进行分离存在一定的困难。通常通过下列装置来控制阴极电位。 Potentio- meter Electromagnetic stirrer Reference electrode §6-3 控制电位库仑法 Coulometer Potentiometer §6-4 控制电流库仑滴定 某种 §6-6　库仑滴定方法的优点 §6-7 自动库仑分析 Self-study 第二章 气相色谱分析 §2-1 气相色谱法概述 色谱法(chromatography)：以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。 色谱柱：进行色谱分离用的细长管。 固定相：（stationary phase） 管内保持固 定、起分离作用的填充物。 流动相：（mobile phase）流经固定相的空隙 或表面的冲洗剂。 色谱图（chromatogram）： 试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号——时间曲线或信号——流动相体积曲线，称为色谱流出曲线， 第二章 气相色谱分析 §2-1 气相色谱法概述 色谱法(chromatography)：以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。 色谱柱：进行色谱分离用的细长管。 固定相：（stationary phase） 管内保持固 定、起分离作用的填充物。 流动相：（mobile phase）流经固定相的空隙 或表面的冲洗剂。 按固定相的几何形式分类： 1.柱色谱法， 2.纸色谱法， 3.薄层色谱法 。 按两相所处的状态分类 ： 气相色谱法 液相色谱法 气-固色谱法 液-固色谱法 气-液色谱法 液-液色谱法 气相色谱仪通常由五部分组成： Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控 制阀门和仪表。 Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ 检测系统：检测器、检测室。 Ⅴ 记录系统：放大器、记录仪、 色谱工作站。 国产气相色谱仪 皂膜流量计 转字流量计 调整仪，标准仪 Setup of Gas Chromatograph *