原子吸收光谱仪课程.pdf

原子吸收光谱仪课程 维护和安全 维护保养的内容和目的 日常维护保养的内容： 1. 气体供应 2. 雾化器、雾化室和燃烧头 3. 石墨管、石墨炉、自动进样器 4. 仪器本身 5. 各种附件 保持仪器的各项性能 安全条件 仪器缺乏保养的结果： 仪器的性能下降 –灵敏度变差，甚至没有信号 –稳定性变差 仪器的安全性下降 气体供应 乙炔气使用的注意事项：  当钢瓶气压力小于 400KPa时，不能再使用；  出口压力不能高于 100KPa  一定不能使用黄铜管传导 乙炔（乙炔与铜作用生成 的乙炔铜是一种引爆剂)。  使用乙炔气的专用减压阀。 乙炔气 乙炔气出口压力应保持100 kPa (15 psig)以下，出口压力大于 105KPa，乙炔气会不稳定。 乙炔气压力允许范围是65 至100 kPa (9-15 psig)，参见仪器后面 板上的标注。 不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用 紫铜管接乙炔气（铜含量不得超过65 ％）。不要使乙炔气直接与 铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触，否则可能引起爆炸。 仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶，当钢瓶总压力低于400Kpa （60psi ）或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时，钢瓶中的丙酮可 能会被带出，进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈，降 低分析性能或引起回火，因此应及时更换钢瓶。 为防止丙酮溢出 q钢瓶压力低于400 kPa (60 psi)时及时更换钢瓶； q确认乙炔消耗速度不超过规定量；如速度太快，可将几 个钢瓶并联使用。 为消除火灾及爆炸的可能性： q经常检查是否有漏气； q使用乙炔气之前，开少许压力检查是否有丙酮喷出，如 有，将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.0% 以上。 分析工作完成后应将钢瓶关闭。 氧化亚氮 液态氧化亚氮转换成气态氧化亚氮 的过程中要吸收热量，可能使减压 阀冻冰，从而导致减压阀失灵，因 此减压阀应带有加热装置。 千万不要在N O的气体管线的接口 2 处使用油脂来密封，因为它会导致 自燃 钢瓶中的N2O是以液体形式保存的。 因此，压力的大小并不能指示气体 的多少 N2O的纯度应该99.5% 氧化亚氮的回火问题 回火：是由于燃烧的速度 超过气体的流速（流量的 提升速度） 右图是乙炔流量/ 氧化亚氮 流量比值与总流量图，回 火区在低总流量区 Varian AA是采用高比值0.6 和高的总流量16L/min Varian用可能回火的3倍的 气体流速来操作N2O 防止回火 多年实践表明，回火的发生可能与下列因素有关： 1.保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起 燃烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被压出，或残渣从燃 烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。 用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去，是我们不提倡的操作方法。 2.燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 [0.47 mmN O, 或0.54 mm空气] 。 2 即使是很小的增大，也可能导致回火。所以，不要试图改变燃烧头的结构。 3.确保雾化室及液封盒干净，如溶液较脏（如有机溶液）一