手型柱使用手册--Chiralpak ADRH-中文.docVIP

150 x 4.6 mm ID分析柱 请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》 色谱柱描述： 填料结构： 5 μ硅胶表面涂布有直链淀粉－三(3,5－二甲苯基氨基甲酸酯) R = 出厂保存溶剂： 水 / 乙腈（60:40 v/v） 该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。 警 告 ： 将色谱柱接到色谱仪之前，必须先用合适的溶剂冲洗流路（包括流通阀和定量环）。 有些溶剂（比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF）会破坏手性固定相的结构。 如果使用的是自动进样器，进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。 操作限制: 150 x 4.6 mm ID 分析柱 流动相方向 参照色谱柱标签上的箭头 典型流速( 0.5-1.0 ml/min 不能超过 1.5ml/min 柱压范围( 50 Bar (约700 psi)( 不能超过100 Bar (约1400 psi) pH ( pH 2.0 到pH 9.0之间 温度( 5°C 到 40°C 最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限。 ( 柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。 ( 50 Bar之内是有助于柱子最长寿命的理想值，在100 Bar以内使用柱子仍是安全的。 pH小于8.0有利于最长的使用寿命 ( pH大于7.0时，温度必须在5°C 到25°C之间。 色谱条件：  ( 如果您想使用下表溶剂以外的流动相成分，请与我们联系确认。 A – 流动相 碱 性 化合物 酸 性 化合物 中 性 化合物 CHIRALPAK? AD-RH 150 x 4.6 mm ID 水溶液 ( 20mM 硼酸缓冲液 (H3BO3/Na2B4O7) pH 9.0 (+( 20mM 磷酸缓冲液 (KH2PO4/K2HPO4) pH 8.0 (+( 50mM 磷酸缓冲液 pH 2.0 H3PO4 水溶液 pH 2.0 水 有机溶剂 ( 乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇 探索用初始流动相 ( 水溶液： 50% 有机溶剂添加剂： 50% ( ( 缓冲液的盐浓度必须小于500 mM。 建议使用保护柱。 不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品，因为这样会损坏填料中的硅胶成分。 流动相pH 7.0时，温度必须在5°C 到25°C之间。 不能使用pH 8.0的磷酸缓冲液。当需要使用pH 9.0的缓冲液时，最好使用硼酸缓冲液。 ( 推荐用乙腈开始分析。 有机溶剂改性剂的洗脱能力按以下顺序递减： 乙腈 乙醇 甲醇： 50%CH3CN # 65-70%EtOH # 75-80%MeOH 其它有机溶剂没有做过使用研究，所以可能会对色谱柱造成损坏。 由于乙醇的粘度比较高，所以使用乙醇时会比乙腈产生高的多的反压。 ( 选择流动相配比时，推荐使用水（缓冲液）/ 乙腈 50:50 (v/v)作为初始流动相。 如果样品保留时间太短或者太长，可以降低或者提高乙腈的含量。 乙腈含量的微小变化可能会造成样品保留时间的明显变化。 流动相在使用前需要用0.5 μm滤膜过滤，以清除固体颗粒。 降低温度可能会改善选择性。 升高温度同时降低流速可能会提高分辨率。 ( 流动相中有机溶剂的含量过高会导致流动相中盐份析出，导致色谱柱堵塞（参考下表）。 水 / 有机溶剂 缓冲液 / 有机溶剂 90 / 10 to 0 / 100 90 / 10 to 15 / 85 B – 缓冲液的配制 – 实例 pH 2.0的缓冲液： 溶液 A: 50 mM 磷酸二氢钾溶液 (3.40 g KH2PO4 / 分子量 136.09, 用HPLC纯度的水定容至500 ml)。 溶液 B: 磷酸 (质量浓度为85% 的H3PO4) 用溶液B将溶液A的pH 调为2.0。 pH 8.0的缓冲液： 溶液 A: 20 mM 磷酸二氢钾溶液 (1.36 g KH2PO4 / 分子量 136.09, 用HPLC纯度的水定容至500 ml)。 溶液 B: 20 mM 磷酸氢二钾溶液 (1.74 g KH2PO4 / 分子量 174.18, 用HPLC纯度的水定容至500 ml)。 用溶液A将溶液B的pH 调为8.0。 pH 9.0的缓冲液： 溶液 A: 20 mM 硼酸溶液 (0.62 g H3BO3 / 分子量 61.83, 用HPLC纯度