HPLC-ICP-MS在化学战剂降解产物中有机磷的超痕量分析应用-Agilent.PDF

HPLC-ICP-MS在化学战剂降解产物中有机磷 的超痕量分析 应用 国家安全 作者 引言 Douglas D. Richardson, Baki B.M. Sadi, 由于近来恐怖活动的增加以及化学武器攻击的威胁， and Joseph A. Caruso* Department of Chemistry 导致了对化学战剂(CWA)及其降解产物的快速、可靠 University of Cincinnati 分析方法的需求。化学武器公约(CWC)规定禁止生产、 Cincinnati, Ohio 45221-0172 获取、持有、直接或间接转移化学武器，并且要求销 USA 毁储存的所有化学武器[1, 2]。这些化学品，包括神 摘要 经毒剂和发疱毒剂，不仅对人类本身，而且对与人类 活动至关重要的水资源和农业资源都会产生致命威胁 高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用系统作为元素特征 （表） 。基于这些，建立灵敏的、选择性的 1 [1, 3-6] 检测器，可以检测化学战降解产物中三种有机磷。采用反相 CWA及其降解产物的分析技术对于确保国家安全极 离子对高效液相色谱(RP-IP-HPLC)分离了乙基甲基磷酸 为重要。 （ ， 的主要水解产物），异丙基甲基磷酸 （ ， EMPA VX IMPA 由于神经毒剂及其降解产物中的磷具有高极性、低挥 沙林 的主要水解产物），甲基磷酸 （ ，二者的最终 (GB) MPA 发性，并缺乏好的生色团的特点，所以其超痕量分析 水解产物）。分离后的有机磷水解产物直接引入ICP-MS检测 具有较大难度。CWA降解产物的直接分析为CWA 的 m/z 31 。EMPA, IMPA和MPA的检出限分别为263, 183和 检测提供了一种间接的技术（图 ）。以前的一些研究 1 ，分离时间小于 分钟。该方法可以成功应用于 139 pg/mL 15 成功地使用了诸如气相色谱／质谱(GC-MS) ，离子迁 环境样品的分析中。 移／质谱(IMMS)以及液相色谱／质谱(LC-MS)测定降 解产物中的有机磷，检出限达ng/mL量级[4, 5, 7]。 然而，鉴于表 中报道的致死剂量，对于这种神经度剂 1 及其降解产物还需要更低的pg/mL级的检出限。要达