第04章中药制剂的含量测定.ppt

Pharmaceutial analysis of TCM 第二节 含量测定方法的验证 二、精密度 经多次测量所得到的结果之间接近程度。 1 重复性：同一分析人员较短时间内测定的结果 2 中间精密度：同一实验室不同时间、不同分析人员测定的结果 3 重现性：被定为法定标准后，不同实验室测定的结果。 Pharmaceutial analysis of TCM 第二节 含量测定方法的验证 三、专属性 专属性系指在其他组分存在下，采用的方法能正确测定出被测组分的特性。 图2　甘草酸二铵在兔血浆中的色谱图 (A)空白血浆；(B) 甘草酸二铵对照品；(C) 灌胃1 h 后血浆样品 Pharmaceutial analysis of TCM 第二节 含量测定方法的验证 四、线性 制备一系列供试品的方法进行测定，至少制备6个浓度的供试品。 Pharmaceutial analysis of TCM 第二节 含量测定方法的验证 五、范围 范围系指能达到一定精密度、准确度和线性测试方法适用的高低浓度和量的区间。 六、耐用性 当实验条件有小变动时测定结果不受影响的承受程度。 Pharmaceutial analysis of TCM 一 化学分析法 包括重量分析和滴定分析 所用仪器简单，结果准确，主要用于制剂中含量较高的一些成分或矿物药 制剂中的无机分析 灵敏度低，操作繁琐，耗时长，专属性不高，对微量成分测定的准确性不理想 第三节 常用定量分析方法 Pharmaceutial analysis of TCM 分为挥发法，萃取法和沉淀法 挥发法：测定具有挥发性或定量转化为挥发性物质的组分含量 萃取法：根据被测组份在互不相溶的两相中溶解度不同，达到分离的目的 沉淀法：将被测组份定量专为难溶性化合物，测定其含量的方法，适用于制剂中纯度较高的成分。 （一）重量分析法 第三节 常用定量分析方法 Pharmaceutial analysis of TCM 分为酸碱滴定，沉淀滴定，配位滴定，氧化还原滴定等 酸碱滴定法适用于中药制剂中所含的生物碱，有机酸组分的含量 沉淀滴定法分为银量法，四苯硼钠法和亚铁氰化钾法等，中药用于测定生物碱，生物碱的氢卤酸盐以及含卤素的其他有机成分的含量。 （二）滴定分析法 第三节 常用定量分析方法 Pharmaceutial analysis of TCM 常用的配位滴定法包括EDTA法和硫氢酸铵法，用于测定鞣质、生物碱及含有Ca2+、Mg2+、Fe3+，Hg2+等矿物类制剂的含量 氧化还原滴定法适用于测定具有氧化还原性的物质。 滴定分析法 第三节 常用定量分析方法 Pharmaceutial analysis of TCM 是中药及其制剂含量测定的常用方法，具有灵敏度高，精度好，造作简单等优点。 要求被测组分本身或其显色产物对可见-紫外光具有选择性吸收。 按测定波长不同可分为单波长光度法和计算分光光度法。 可见-紫外分光光度法 Pharmaceutial analysis of TCM （一）单波长光度法 测定前，必须经过适当的提取，净化，或采用专属的显色反应等步骤来排除干扰。 选择?max进行定量分析，而共存组分在此波长处基本无吸收。 吸收度读数控制在0.3-0.7之间 可见-紫外分光光度法 Pharmaceutial analysis of TCM 1 吸收系数法 按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，吸收系数通常应大于100，并注意仪器的校正和检定。 可见-紫外分光光度法 Pharmaceutial analysis of TCM 2 对照品比较法 按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100％±10％,所用溶剂也应完全一致。 3.2 可见-紫外分光光度法 Pharmaceutial analysis of TCM 3 标准曲线法 先配制一系列浓度不同浓度的对照品溶液,在相同条件下测定吸收度,绘制A/C曲线或求出其回归直线方程（r0.999）,即得标准曲线。在相同条件下测定供试品的吸光度,求得供试品中被测组分的浓度或含量. 在比色法中最常用 可见-紫外分光光度法 Pharmaceutial analysis of TCM 计算分光光度法 供试液中若有两种（两种或两种以上）组分共存，其紫外光谱彼此发生不同程度的重叠时，则可通过测定多个波长处的吸收度，根据吸收度的加和性，采用适当的数学处理方式进