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毛细管电泳用于连四硫酸盐水解与氧化动力学研究
2006年11月 第七届全围毛细管电泳及相关微纳分离分析学术报告会文集 上海
毛细管电泳用于连四硫酸盐水解与氧化动力学研究
陆永超，高庆宇+
(中国矿业大学化工学院，江苏，徐州，221008)
引言
连四或连多硫酸盐是造成金属沿晶型应力腐蚀的最主要物质；在硫代硫酸盐作为浸滤剂提取重
金属和摄影行业作为定影剂使用过程中，连四硫酸盐是重要的产物，在作用机理中必不可少。近年
来，基于连四硫酸盐氧化反应的复杂化学动力学现象层出不穷。比如在C—T(亚氯酸盐一连四硫酸盐)
反应中，发现了诸如振荡，细胞前沿波，时空斑图及温度补偿等复杂非线性化学动力学现象¨。J，这
为硫化合物研究又提供了更加广泛的空间。硫化合物反应动力学机理研究一直是非线性化学研究的
一个热点和难点。化学滴定和光谱技术存在着实时性，分辨性的局限，难以达到分析测试的要求。
色谱方法提供快速的分离分析，可用于对化学反应的即时追踪，对多种产物进行定性与定量分析，
对于探索化学反应过程提供最直接的证据。本文运用了毛细管电泳仪配以二极管阵列检测器【4J，对连
四硫酸盐的水解和过氧化氢氧化反应的动力学分别进行实时测定，检测并确定了中间产物，对于探
测反应机理提供了可靠实验数据。
l实验部分
P／ACE
1．1仪器Beckman
科学仪器有限公司)；熔融硅胶毛细管(河北永年锐沣色谱器件有限公司)
水(上海苏懿化学试剂有限公司)；色谱纯的甲醇(上海凌峰化学试剂有限公司)
mM，过
氧化氢的浓度远远过量，比例为30：l至90：1不等。反应温度是 25±0．1oC。
mM seconds；分离电压一30
分离缓冲液组成为0．5 KH2P04；负极进样，O．5
mM(NH4)2S04与0．5 psi，5
oC。
kV；检测波长为214am。分离温度为25
2结果讨论
2．1反应过程中定性与定量检测(附标准曲线)
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