顶空气相色谱法测定固体食品中5种苯系物方法研究.docVIP

精品论文 参考文献 顶空气相色谱法测定固体食品中5种苯系物方法研究 董长波 孔祥锦（山东省济宁市疾病预防控制中心 山东济宁 272000） 【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085 (2010)26-0117-03 【摘要】 目的 建立固体食品中5种苯系物残留物的检测方法。方法 采用顶空进样毛细管柱分离气相色谱法，测定固体食品中5种苯系物（苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯）残留量。结果 在所建立的实验条件下5种物质完全分离，线性良好（r＝0.9997）检测限介于0.009～0.069mg/kg之间，回收率89.%～97.2%，RSD为2.08%～3.94%。结论 本方法简便准确，灵敏度高，适用于固体食品中残留溶剂的检测。 【关键词】 顶空气相色谱法 固体食品 苯系物 苯及苯系物是一种亲脂性、易燃、易挥发可对人体可以造成急性和慢性中毒化学物质。苯具有蓄积性，人体一旦摄入很难排出，它主要对人体神经系统、造血系统造成损害，可引起全身血细胞减少、骨髓增生异常综合症、白血病，国际卫生组织已经把苯定性为强致癌物质。食品中的苯系物主要来源于包装材料中残留的溶剂，食品在生产加工过程中一旦使用了不合卫生要求的包装材料，则易被包装材料残留的苯类物质所污染。食品包装材料以纸张和塑料使用最多，生产企业为了把浓稠的彩色油墨快速印制在塑料和纸张上，需要在油墨中添加一种起稀释和促进干燥作用的混合溶剂，甲苯、丁酮、醋酸乙酯、异丙醇等都是调配混合溶剂的基本原料。由于甲苯价格便宜有些企业会把加大甲苯的加入比例，甚至全部使用纯度较低的粗制甲苯来降低成本，并且生产工艺设备简陋，这就使包装材料中残留大量的苯和苯系物[1]，食品和这种不合卫生标准的包装材料直接接触，特别是油炸类含脂肪高的食品会更宜把苯和苯系物吸附到食品中，造成食品含有苯和苯系物。我国目前没有食品含苯和苯系物的卫生标准，但在2009年6月1日实施的《食品安全法》中第4章第46条规定，“不得在食品生产使用食品添加剂以外的化学物质和其它可能危害人体健康的物质”，据此，食品中检出苯和苯系物就是违法行为。 顶空气相色谱法是一种非常简便的分析方法，可直接把样品放入顶空瓶中分析，而免除样品的前处理步骤，大大减少了样品基质对分析的干扰，适应于液体或固体样品中低沸点挥发性化合物的分析。本文研究了与包装材料接触的固体食品中苯及苯系物残留的顶空气相色谱分析方法，探讨了利用静态顶空技术、大口径毛细管色谱柱样品分离气相色谱分析条件。方法操作简便，定性定量准确，灵敏度高，各项指标符合苯及苯系物残留检测的要求，适应于各种固体食品样品中苯及苯系物残留检测。 1 材料与方法 1.1 主要仪器和试剂 1.1.1 仪器 SP6890气相色谱仪（山东瑞虹分析仪器公司），附氢火焰离子化检测器（FID）；FFAP极性毛细管柱（30mtimes;0.32mmtimes;0.5mu;m）；100ml玻璃顶空瓶、丁基橡胶垫、封口盖、手动压塞器。 1.1.2 试剂 苯、甲苯、二甲苯（对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯）均为色谱纯标样；色谱纯二硫化碳。 1.2 仪器条件 1.2.1顶空条件 顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间60min。 1.2.2 色谱条件 柱温：80℃；汽化室、检测室温度：150℃；载气氮气柱头压：0.055MPa,尾吹：30ml/min；氢气流量：30ml/min；空气流量：350ml/min；分流进样，分流比5﹕1。 1.3 实验方法 1.3.1标准工作溶液的配制 根据各苯系物的密度分别吸取5种苯系物纯品25mu;l加入同一25ml容量瓶中，CS2溶液混均定容，制成混合标准贮备液。另取5个容量瓶各加入混合标准贮备液，制成含量在2.4～61.5mu;g/ml的混合标准系列应用液。 1.3.2样品处理与测定 将样品在低温条件下放于研钵中研均，称取20.0g样品装入顶空瓶中，封塞，另取一支顶空瓶装入20.0g同一样品后，加入1.00ml苯系物的混合标准应用液，迅速封塞。将顶空瓶放入恒温箱中选择恒温80℃，时间60min，抽取顶空气100mu;l进样。根据保留时间及对照加标样品色谱图的色谱峰值的增加进行定性，并选择标准加入法（叠加法）定量。 2 结果与讨论 2.1 色谱柱的选择 在实验过程中，选用了FFAP极性毛细管柱（30mtimes;0.32mmtimes;0.5mu;m）和聚乙二醇6000填充色谱柱（2mtimes;2mm）进行了比较。填