丙烯腈共聚物的制备 指导书.ppt

* * 实验八 丙烯腈共聚物的制备 一、实验目的 1．通过本实验，掌握丙烯腈共聚合反应的基本原理。 2．了解影响反应的主要因素，熟悉配料计算及转化率的测定。3．掌握聚丙烯腈制备的实验方法。 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 二、实验原理 引发聚合 三元共聚物（三种单体在大分子链中的排列是随机的） 聚丙烯纤维是指由聚丙烯腈或丙烯腈占85%以上的共聚物制得的纤维，在我国其商品名称为腈纶。丙烯腈的聚合属自由基（游离基）型链式反应。 聚丙烯腈除了丙烯腈为第一单体外，常用的第二单体有丙烯酸甲酯（MA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、醋酸乙烯（VAc）等，常用的第三单体则为丙烯磺酸钠（SAS）、甲基丙烯磺酸钠（SMAS）、衣康酸（ITA）、甲基丙烯苯磺酸钠等。 丙烯腈共聚合以硫氰酸钠溶液为溶剂，则采用偶氮二异丁腈为引发剂。以丙烯腈、丙烯酸甲酯和衣康酸为原料进行三元共聚合总的反应可表示如下： 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 丙烯腈的聚合反应是属于自由基型链式聚合反应，反应体系中活化中心一旦形成，就有成千上万个分子经历着链的引发、增长及终止三个阶段，逐步生成聚丙烯腈。 本实验采用以硫氰酸钠水溶液为溶剂的溶液聚合，在反应前后体系的总重量不变，则： 式中：M0—体系中总单体的初始浓度，（%） M—反应结束时体系中残余总单体浓度，（%）。 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 三、实验用仪器和药品 1、仪器 恒温水浴试管（Φ30mm） 温度计 方玻璃块 2、药品 丙烯腈 丙烯酸甲酯 衣康酸 偶氮二异丁腈 异丙醇 硫氰酸钠（51%） 铁钒指示剂 回到主目录 合 成 目 录 四、实验内容 1、物料用量计算： 配制单体浓度为17%的丙烯腈三元共聚物混合液25g。三元共聚物三种单体的配比为：丙烯腈：丙烯酸甲酯：衣糠酸=91: 7:2。偶氮二异丁腈为单体重量的0.5%，异丙醇为单体重量的3%。所需各种物料的重量（W）按以下公式计算： 式中：W—物料重量，（g）； A—物料重量占总单体重量的百分比，（%）； C—物料的纯度，（%）。 如果所用的物料是液体，将计算所得物料重量除以该物料的比重，即得所需物料的毫升数。51%硫氰化钠水溶液是用硫氰化钠和去离子水配成，25℃时溶液密度为1.294。所需51%硫氰化钠溶液毫升数为： 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 2、共聚物的制备： 把计算出的三元共聚物料，分别倒入大试管中，摇匀。然后轻轻盖上装有温度计的塞子。将试管放入水浴中升温聚合，使共聚物混含液在76～78℃下保温30min左右。升温过程中要注意将试管中溶液摇匀，观察温度计的变化。混合液逐渐变成淡黄色的粘稠浆液即可停止反应。 3、抽丝： 反应结束后，迅速倒出聚合物4～5g于高形称量瓶中，加盖，留作测定转化率用。再将少量聚合液呈细流状倒入水中，使其呈纤维状细丝凝固析出。在剩有聚合液的试管中加入水，使聚合液凝固后，从试管中取出。 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 3、测定转化率： 从称量瓶中称取聚合液1～2g（精确到0.0002g），置于一块方玻璃中央，再盖上另一块方玻璃，用力挤压，使聚合液呈薄层状。然后将带聚合液薄膜的玻璃片浸入盛有蒸馏水的搪瓷盘中，移开玻璃片，使其凝固、析出。以上聚合液做2块。 用镊子将薄膜仔细揭下来，操作时要防止薄膜失落。将薄膜放入小烧杯中，用蒸馏水洗涤，直至洗涤用铁矾指示剂检验不显红色为止。把洗净的薄膜放在表面皿上展平，放入烘箱，在105℃烘至恒重。称重（精确到0.0002g），计算转化率。 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 回到主目录 合 成 目 录 五、结果处理 将实验结果记录如下列表中。 表2-2-1 丙烯腈共聚物的制备 体积（mL） 重量（g） 51%硫氰酸钠溶液 异丙醇 偶氮二异丁腈 衣康酸 丙烯酸甲酯 丙烯腈 加入量 用量 试剂 表2-2-2 转化率的测定 2 1 平均转化率 转化率 薄膜重量WF 聚合物重量WP 三元共聚物 类别 测试项目 返 回 最 近 观 看ppt 回到主目录 合 成 目 录 六、注意事项 1．取用药品应在通风橱中进行。 2．试管的塞子不可塞紧了，以免温度升高时，管内压力增大，易出事故。 3．注意称量应准确，