高能球磨制备Al-Al3Ti块体纳米晶复合材料的热稳定性研究.doc

高能球磨制备Al-Al3Ti块体纳米晶复合材料的热稳定性研究 摘要： 本文对高能球磨制备的Al-Al3Ti块体纳米晶复合材料进行了热稳定性研究。结果表明，所制备的纳米晶块材中，原位生成的第二相Al3Ti提高了组织的热稳定性，为材料在较高温度的使用创造了条件。利用原位生成第二相来制备块体纳米晶复合材料，可使其具有实用价值。 关键词：块体纳米晶材料、热稳定性、高能球磨、Al-Al3Ti、复合材料 0 引言 现代工业特别是航空工业和汽车工业的发展要求铝合金在高温下具有高强度和良好的热稳定性。解决这一问题的有效途径之一是采用弥散颗粒增强的方法。这就要求增强颗粒具有良好的高温强度和热稳定性。由于Ti在Al合金中具有低的固溶度与扩散速率，与Al形成的金属间化合物Al3Ti在高温下强度高，热稳定性好，能够有效地细化晶粒，抑制位错运动，阻碍再结晶和高温下晶粒长大【1】。因此，Al3Ti弥散强化的 Al-Al3Ti被认为是一种有前途的耐热结构材料。自70年代起人们就开始研究其制备方法，组织，结构与性能。早期的研究采用常规的铸造方法，Al3Ti的形状与分布不理想，常以粗大的树枝状或针状的初生Al3Ti分布在Al的基体上，恶化了机械性能【2】。采用快速凝固技术(RSP)可大大改善Al-Ti合金的组织与性能，粗大的Al3Ti被抑制，晶粒只有1-3(m【3】。但由于Al-Ti合金熔点高，冷却速度又有一定的限度。我们利用高能球磨工艺，通过固态原位反应制备了纳米晶块体Al-Al3Ti复合材料[4]。由于一般单相纳米晶材料属于非平衡态，存在组织不稳定性的问题[5]，这是块体纳米晶材料的制备障碍，也是其难以广泛应用的原因之一，解决这个问题的可能途径之一是开发纳米晶复合材料。本文针对Al-Al3Ti纳米晶复合材料，着重对其组织热稳定性能进行初步的研究。 2 实验研究方案 本文的目的是探索研制耐高温的纳米晶Al基复合材料，采用的第二强化相为Al3Ti金属间化合物。为此，选用二种反应体系：1) 金属－金属类：Al+Ti；2) 金属－氧化物类：Al+TiO2 进行高能球磨制备了纳米晶复合材料。高能球磨采用搅拌式高能球磨机进行，高能球磨方案见表1。块体材料采用压制后烧结的方法制备，块材的编号见表2。详细制备工艺见文献[4] 对S1～S5各块材测定其密度和布氏硬度。对S3、S4、S5块材进行不同温度的热暴露试验。将S3、S4、S5块材切割成小块，各取其中4块，分别在200℃、300℃、400℃和500 ℃保温10小时，随炉冷却后，测量其布氏硬度，对S4试块烧结和500℃保温后，进行透射电镜组织分析，研究它们在高温下组织和性能的稳定性。 表1 高能球磨粉末制备工艺方案 粉末编号 组分 转速N(rpm) 球料比CR 研磨时间(h) P1 Al-12wt%Ti 300 20 12 P2 Al-12wt%Ti 400 20 16 P3 Al-10wt%TiO2 400 40 16 表2 块材编号 块材编号 粉末编号 压制烧结前处理 S1 P1 退火 S2 P2 退火 S3 P1 不退火 S4 P2 不退火 S5 P3 不退火 3块体纳米晶材料的密度和硬度测试结果分析 表3列出了不同工艺条件下制备的纳米晶块体材料的密度和硬度测试结果。由表3可见，鉴于实验条件的限制，所制备材料的密实率在85％左右，并不太高。经高温400℃除气后，再压制烧结所得到的试块，其密度和硬度均低于未经除气的试块，这可能是在高温下，粉末的表面能已被激活而下降，以至于在以后的烧结时，粉末的烧结驱动力有所下降，烧结反而困难些，从而导致密度降低，硬度也就下降。 表3 纳米晶块体材料的密度和硬度测试结果 编号 成份 理论密度 (g/cm3) 实际密度 (g/cm3) 相对密度 (%) 硬度 (HB) S1 Al-12wt%Ti 2.87 2.39 83.3 72 S2 Al-12wt%Ti 2.87 2.43 84.5 85 S3 Al-12wt%Ti 2.87 2.43 84.5 76 S4 Al-12wt%Ti 2.87 2.49 86.8 93 S5 Al-10wt%TiO2 / 2.35 / 89 对比球磨工艺的影响，可见高强度研磨时，烧结后的块材性能较高。其硬度值高于熔体直接反应原位生成法合成的Al/Al3Ti复合材料【6】。高强度研磨，对Al-TiO2体系，晶粒细化程度高，对Al-Ti体系同时Ti在Al中的固溶度大，有利于烧结时第二相的原位反应生成，烧结后的块材组织致密度高，第二相含量高，晶粒细小，因而密度和硬度值高。 4块体纳米晶材料的热暴露试验结果分析 图1，2，3分别为S3，S4和S5块材在200℃～500℃保温10hr后硬度变化情况。 图1 S3试样热暴露硬度曲线