实验-海水中不同价态铬含量的测定.docVIP

实验二 海水中不同价态铬含量的测定 一、实验目的2. 掌握海水中不同价态铬含量的测定原理及方法。 二、方法原理 在酸性环境下，用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用叠氮化钠还原。在微酸性环境中，海水中的六价铬与显色剂二苯碳酰二肼反应生成红色化合物，在540nm下，用紫外分光光度法测定海水中六价铬的含量。据此可分别测定海水中总铬和六价铬的含量，三价铬由总铬和六价铬的差值求得。 三、试剂及其配制 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，所用水为三重蒸馏水或去离子水。 铬标准使用液，0.200μg/mL：取铬标准溶液用硝酸溶液（1+99）稀释，混匀后1.00 mL标准溶液含铬0.200 μg。 1+1磷酸溶液：将磷酸（?=1.69g/mL，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。 2+7硫酸溶液：将2体积硫酸（?=1.84g/mL，优级纯）缓缓加入到7体积的水中，混匀。 高锰酸钾溶液，5 g/L：称取高锰酸钾(KMnO4，优级纯)0.5 g，溶于水并稀释至100 mL。 1+1丙酮溶液：丙酮与水等体积混匀。 尿素溶液，200g/L：称取20g尿素溶于水中，加水稀释至100mL，摇匀。 亚硝酸钠溶液，100g/L：称取10g亚硝酸钠溶于水中，加水稀释至100mL，摇匀。 显色剂二苯碳酰二肼，2.5g/L：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于少量丙酮中，然后用1+1丙酮溶液稀释至100mL，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中保存。 四、主要仪器和设备 紫外可见分光光度计、一般实验室常备仪器和设备。 五、测定步骤 1．海水中六价铬的测定 取25mL待测海水于25mL比色管中，加入0.3mL硫酸溶液和0.3mL磷酸溶液，摇匀。加入2mL显色剂，摇匀。10min后，在540nm下，用10 mm光程的比色皿，以蒸馏水做参比，测定吸光度，然后从校准曲线上查得六价铬的含量。 2．海水中总铬的测定 取50mL待测海水于150mL三角烧瓶中，加入1.0mL硫酸溶液和1.0mL磷酸溶液，摇匀后置于电炉上加热，煮沸2min后滴加3滴高锰酸钾溶液，继续煮沸5min（若红色消退，须再滴加高锰酸钾）。取下稍冷，趁热加入5mL尿素，边搅动边滴加亚硝酸钠溶液，直至紫红色刚好消失为止。待完全冷却后，将溶液全量转入50mL具塞比色管中并用蒸馏水定容，取25mL该溶液加入0.5mL蒸馏水后，直接加入2mL显色剂进行显色测定，所得结果即为海水中总铬的含量。 3．校准曲线绘制 向一系列25mL比色管中分别加入0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00mL铬标准使用溶液，用清洁海水稀释至25mL，系列标样浓度分别为0，4.00， 8.00，16.0，40.0μg/L。然后按照海水中六价铬的测定步骤进行显色和上机测定处理。 4．记录与计算 （1）海水中六价铬CCr6+和总铬CCr的含量可由仪器直接测出； （2）海水中三价铬含量由总铬CCr和六价铬CCr6+的差值求出： CCr3+ = CCr－CCr6+ 六、注意事项 1．所用器皿先用洗涤剂洗净，然后用1+3硝酸溶液浸泡2～3 d，再用蒸馏水清洗。 2．铬与二苯碳酰二肼生成的络合物的稳定性随温度增加而降低，一般应在2 h内测定完毕，温度高于30 ℃时，应在半小时内完成测定。 3．二苯碳酰二肼的丙酮溶液若变黄或浑浊时，应该重新配制。 七、思考题 1．海水中金属的不同价态研究对海洋资源和环境的保护及其可持续利用有何意义？ 2．本实验影响铬含量测定准确度的主要因素有哪些？ 分光光度法测定 海水中不同价态铬 含量原始记录表 班级 第 小组 姓名 学号 指导教师 仪器型号： 测定日期： 年 月 日 标准序列 加标液量(mL) 标液浓度 mg /L 吸光值A - 其它 1 2 平均 1 2 3 4 5 6 备注 标准使用浓度： ?g /mL 标准溶液定容： mL 量取样品体积： mL 测定波长： nm；测定池光程： cm 标准曲线方程: A = a + bC a= b= r2= 样品 吸光值 测定值 平均值 样品 吸光值 测定值 平均值 Cr6+空白 总Cr空白 Cr6+空白 总Cr空白 Cr6+样品 总Cr样品 Cr6+样品 总Cr样品 Cr6+最终值 总Cr最终值