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已对本文进行了初步修改问题也在文中提出-中国药品标准
GC法同时测定芎菊上清片中4成分的含量
(1.抚顺市食品药品检验所,抚顺113000;2.辽宁省食品药品检验所,沈阳110023)
摘要 目的:建立同时分析测定芎菊上清片中4个活性成分(α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮)的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.3 mm×0.25 μm),柱温℃保持min,℃·min-1的速率升至120℃,保持min,再以0 ℃·min-1的速率升温至220 ℃,保持2,进样口温度℃,FID检测器检测器温度℃。结果:α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.01~0.55mg·mL-1(r=0.9999)0.10~0. 5mg·mL-1 (r=0.9998)、 0.01~0. 50mg·mL-1 (r=0.9998)、 0.01~0.51mg·mL-1(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为%、98.2%、95.7%、96.1%,其RSD分别为1.%、1.4%、1.6%、1.6%。结论:该方法操作简单,重复性好,可有效控制芎菊上清片的质量。
关键词:芎菊上清片;气相色谱法;含量测定GC Simultaneous Determination of Four Volatile Components in Xiongjushangqing Tablets
Luo Jing1 , Shi Fa2 , Kong Lingfeng2 , Ni Long3
(1. Fushun Institute for Food and Drug Control, Fushun 113000;2. Liaoning Institute for Food and Drug Control, Shenyang 110023;3. Chinese Pharmacopoeia Commission, Beijing 100061)
Abstract Objective: To establish a method for simultaneous determination of four active ingredients(α- terpineol, menthone, menthol, pulegone) in Xiongjushangqing Tablets. Methods: GC method was adopted .The determination was performed on a DB-1701 column(30 m×0.25 mm×0.25 μm). The column temperature was programmed (maintained at 80 ℃ for 1 min, then risen to 120 ℃ at the rate of 5℃·min-1, held for 5 min. After that the temperature was elevated to 220 ℃ at the rate of 50 ℃·min-1and held for 2 min).The FID was used as detector, the temperatures of the injection and the detector were set at 200 ℃ and 230 ℃. Results:The calibration curves were linear in the ranges of 0.01–0.55 mg·mL-1 for α- terpineol(r=0.9999), 0.10–0.50mg·mL-1 for menthone(r=0.9998), 0.01–0.50 mg·mL-1 for menthol (r=0.9998) and 0.01–0.51mg·mL-1 for pulegone(r=0.9999). The average recoveries(n=6) were 97.6%,98.2%,95.7% and 96.1% RSD were 1.5%,1.4%,1.6% and 1.6%, respectively. Conclusion:The method is simple and repeatable,which can be used for quality control of Xiongjushangqing ablets.
Key words: Xiongjushangqing Tablets; GC; volatile component; assay
芎菊上清收载于中国药典2010年版一部由等味中药材清热解表,散风止痛用于外感风邪引 [1] 。中〔含
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