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铁氧体生产工艺技术-----3
盐类分解法和共沉淀法制备铁氧体粉料 教学目标: 了解用盐类分解法和共沉淀法制备铁氧体粉料的工艺过程,以及与氧化物法的比较。 职业技能教学点: 一、?盐类分解法制备铁氧体粉料工艺过程; 二、??化学共沉淀法制备铁氧体粉料工艺过程: 1、中和法;2、氧化法;3、混合法。 教学设计: 复习——讲授——小结——作业布置 教学手段: 课堂讲授, 复习上次课重点: §1、5 盐类分解法 常温下极不易稳定的(如MnO,CaO,Li2O,BaO等)、或者活性不好(如惰性Al2O3)的氧化物原料,常采用相应的碳酸盐(如MnCO3,LiCO3,BaCO3)或氢氧化物(如Al(OH)3)替代. 刚分解出的氧化物活性好,有利于固相反应的进行。 针对氧化物活性较差的特点,为了增进原料的活性,可采用锰锌铁等金属的硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐或草酸盐作为原料,将它们按比例混合加热分解,分解时得到活性较大的氧化物,同时部分的铁氧体化。 将盐类分解法与喷雾技术相结合而发展起来的喷雾热解法现已广泛应用于软磁铁氧体,六角晶系等材料的制备中。 §1.6 化学共沉淀法 第八讲 其它制备铁氧体粉料的方法 教学目标: 了解除氧化物法、盐类分解法、共沉淀法以外的其它制备铁氧体粉料的方法。 职业技能教学点: 1、溶剂蒸发法;2、金属醇盐分解法;3、溶胶凝胶法;4、盐溶合成法 。 教学设计: 复习——讲授——小结——作业布置 教学手段: 课堂讲授 新课教学 §1.7 其它制备方法 一、溶剂蒸发法(喷雾法) 喷雾干燥塔 该机工作原理: 空气通过滤清器进入加热器,交换成热空气,进入干燥室顶部的热空气分配器,使空气均匀地呈旋转状进入干燥室。料液需经过筛后由高压泵送至设在干燥室中部的喷嘴或离心喷雾头,将料液雾化,使液滴的表面积大大增加,与热空气相遇接触,使水份迅速蒸发,在极短的时间里干燥成为颗粒产品。大部分成品由设在塔底部的出料口收集,废气和微小粉粒经旋风分离器分离,成品由旋风器下端收集桶收集,废气由抽风机排出。 该机通常可用于固含量30-70%的料液进行喷雾,一次性成为颗粒或粉状产品。本机是采用混流压力形式达到干燥造粒,因此用户可根据自己需要的产品颗粒大小,加以调节喷液量和喷嘴孔径及料液浓度或离心盘转速,使之达到所需的粒度要求。 二、金属醇盐水解法 醇盐水解法是研究很活跃的方法,可制得微细,高纯度粉末,金属醇盐是金属与乙醇反应而生成的M—O—C健的有机金属化合物,可以广义式M(OR)n代表之,其中M是金属,R是烷基或丙烯基,M+nROH→M(OR)n+n/2 H2,金属醇盐一般可溶于乙醇,用水容易水解成乙醇和构成醇盐的金属元素氧化物、氢氧化物和化合物的沉淀。经氧化后可以生成铁氧体。金属醇盐具有挥发性,容易精制,水解时不需添加其它阳离子或阴离子便可得高纯度的生成物。 三、溶胶——凝胶法 溶胶--凝胶工艺是发展起来的一种崭新制备方法。 作业布置: 预习§1、7 此法的特点 粒度小,制品纯度高,反应过程易控制,尤其 是多组分的制品,其均匀度可达分子或原子尺 度;烧结温度低,可比传统方法低400~500℃; 从同一原料出发,改变工艺过程可获得不同的 制品;与共沉淀法相比,该法合成的纳米粉体 仅在烧结时才出现团聚,且在不高的温度 (700~800℃)晶化完全,相态单一。但此法 仍存在原料价格高、干燥时易开裂、有机溶剂 有毒等缺陷。 有人用该法控制温度在973~1323K 时合成了平均粒径在13~35nm的 NiZnFe2O4,也有人用聚乙烯醇盐 做胶凝剂制备了30~300nm 的NiFe2O4。 《铁氧体生产工艺技术》 宜宾职业技术学院 《铁氧体生产工艺技术》 宜宾职业技术学院 一、干压成型; 二、对粘合剂的要求: 三、干压成型粒料制备有两种方式: 四、常用的成型方法 五、烧结的升温,保温,降温三个阶段 MnCO3→MnO+CO2↑, Li2CO3→Li2O + CO2↑ BaCO3→BaO+ CO2↑, 2Al(OH)3→Al2O3+3H2O 将铁及其它金属的盐(SO42—或Cl—)按比例配好, 在溶液状态中均匀混合, 再用强碱如NaOH,NH4OH或(NH4)2C2O4, (NH4)2CO3等盐类作沉淀剂, 将所需的多种金属离子共沉淀下来 化学共沉淀法制备铁氧体粉料,是 高质量铁氧体的重要工艺。 沉淀剂的选择十分重要, 早期采用NaOH作 沉淀剂,但由于所 得沉淀呈胶体状, Na+很难洗涤干净, 残留的Na+对磁性 影响很大,导致密度 ,磁导率急剧下降, 沉淀剂的选择十分重要, 目前大多采用胺盐, 例如NH4OH,(NH4)2CO3等, 如仅用NH4OH, 由于生成易溶于水的络合物, 如[Z
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