第六章-2理化鉴定 实用中药鉴定学课件.ppt

理化鉴定 理化鉴定（physicochemical identication）是利用中药中某些化学成分的理化性质，通过物理化学或仪器分析手段来鉴定中药的真实性、纯度和品质优劣的一种鉴定方法。它主要用于中药所含化学成分或有效成分的有无和含量的多少以及有害物质的有无等的分析鉴定。 理化鉴定内容：物理常数的测定、常规检查、一般理化鉴别、色谱法、光谱法、色谱-光谱联用分析法等。 物理常数测定 相对密度：指在相同温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，温度为20℃。纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。液体药品的相对密度一般用比重瓶测定；测定易挥发液体的相对密度可用韦氏比重秤。详见药典附录ⅦA 馏程：指一种液体经蒸馏，校准到标准压力（101. 3kPa即760mmHg）下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。某些液体药品具有一定的馏程，测定馏程可以区分或检查药品的纯杂程度。详见药典附录ⅦB 熔点：依照待测物质的性质不同，可分3种测定法，第一法适于测定易粉碎的固体药品，第二法适于测定不易粉碎的固体药品如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等，第三法适于测定凡士林或其他类似物质。“初熔”指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度；“全熔”指供试品全部液化时的温度。详见药典附录ⅦC 物理常数测定 凝点：指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。某些药品具有一定的凝点，纯度变更，凝点亦随之改变。测定凝点可以区分或检查药品的纯杂程度。详见药典附录ⅦD 比旋度：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左（反时针方向）或向右（顺时针方向）旋转，分别称为左旋和右旋，分别用“－”和“＋”符号表示。旋转的度数称为旋光度。偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度（或旋光度）可以区分或检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。除另有规定外，本法采用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长应进行换算），测定温度为20℃，用读数至0.01o并经过检定的旋光计。详见药典附录ⅦB 旋光度测定 液体供试品比旋度计算公式： 固体供试品比旋度计算公式： [α]为比旋度 D为钠光谱的D线 t为测定时的温度 l为测定管长度，dm α为测得的旋光度 d为液体的相对密度 c为每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物质计算），g 物理常数测定 折光率：常指光线在空气中进行的速度与 在供试品中进行的速度的比值。根据折射定律，折光率n=sin i（光线入射角正弦）／sin r（光线折射角正弦）；本法采用钠光谱的D线（589.9nm）测定供试品相对于空气的折光率，除另有规定外供试品温度为20℃ 硬度：指矿物抵抗外来作用的能力，如朱砂硬度为2.0~2.5 粘度：指液体类药物的粘稠程度 碘值：指脂肪（油）或其他类似物质100g，当充分卤化时所需的碘量（g） 皂化值：指中和并皂化脂肪（油）或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量（mg） 酸值：指中和脂肪（油）或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg），但在测定时可用氢氧化钠滴定液（0.1mol／L）进行滴定。 物理常数测定 膨胀度：药品膨胀性质的指标，指按干燥品计算，每1g药品在水或其他规定的溶剂中，在一定时间与温度条件下膨胀后所占有的体积（ml），主要用于含粘液质、胶质和半纤维素类的天然药品。 色度：药物溶液的颜色与规定的标准比色液相比较，或在规定的波长处测定其吸收度以检查其颜色。两者之间差异在一定程度上反映了药物的纯度。 泡沫指数：用于皂苷类成分的质量指标 溶血指数：用于皂苷类成分的质量指标 体积比：如天竺黄10g粉末装入量筒内的体积不得少于35ml即为其体积比。 溶解度：药品在特定溶剂中的溶解性能 pH值：除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。 常规检查 杂质检查 水分测定 灰分测定（总灰分和酸不溶性灰分） 浸出物测定（水浸物、醇浸物、醚浸物） 含量测定 膨胀度检查 酸败度检查（酸值、过氧化值及羰基值） 色度检查：目的是为了控制药材走油变质，方法有比色鉴定法等。 有害物质检查（农药残留量、黄曲霉毒素、重金属及砷盐） 杂质检查法 药材中混存的杂质系指来源与规定相同但其性状或部位与规定不符，或来源与规定不同的物质，或无机杂质如砂石、泥土、尘土等。 检查方法：取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质则通过适当的筛，将杂质分