第十四章 中药及其制剂分析概论 药物分析 教学课件.pptVIP

第十四章 中药及其制剂分析概论 基本要求 概 述 中药及其制剂分析中待测成分的提取分离与纯化方法中药及其制剂分析的一般程序 中药指纹图谱研究技术 练习与思考 基本要求 概 述 中药分析 以中医理论为指导，运用现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门应用学科。 中成药(Chinese patent medicine) 中药制剂中的一些药品经过药品监督局审批，在市场上允许出售，可以通过医生诊断给患者使用，也可由患者根据经验与常识直接使用的中药制剂产品。 中药的发展历史 战国时期 《黄帝内经 》 汉代张仲景 《伤寒论》 《金匮要略》 晋代葛洪 《肘后备急方》 明代李时珍 《本草纲目》 中药的性能 四气和五味 升降浮沉 归经 有毒和无毒 药典一部介绍 一部收载药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂等。 2005年版一部收载品种1146种，新增154种，修订453种。 标准内容包括[处方]、[制法]、[性状]、[鉴别]、[检查]、[含量测定]等项目 生脉饮Shengmaiyin 【处方】 红参100g 麦冬200g 五味子100g 【制法】 【性状】 【鉴别】 【检查】相对密度 PH值 其它 【功能与主治】益气复脉，养阴生津，用于气阴两亏，心悸气短，脉微自汗 【用法与用量】 【规格】【贮藏】 中药制剂分析的关键问题 中药作用的物质基础是其中的化学成分 影响含量的因素复杂 原料药材（生长环境、采收时间、贮藏条件） 工艺影响 贮藏 现状 05中国药典已收载中药品种1146种，中药及其制剂的质量控制主要包括鉴别、检查和含量测定。 关键问题 如何确定中药制剂质量评价的指标是关键问题。 中药材和饮片的质量研究和标准存在的问题 达到以GAP要求进行规范化种植的中药材不多，难以保证质量 研究的广度和深度不够，研究手段和方法滞后 炮制加工设备或工艺落后、粗放，严重影响药材及饮片质量的稳定性 缺乏客观可行的质量评价体系等等。 中药化学成分分类 生物碱 甙类 挥发油 萜类 有机酸 醌类 鞣质 多糖 氨基酸 蛋白质和酶 中药材及其炮制品质量分析要点 基源鉴定 性状鉴定 鉴别 检查 含量测定 液体制剂质量分析要点 合剂与口服剂 酒剂和酊剂 注射剂 指纹图谱 中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图 特点:整体性,模糊性  固体制剂质量分析要点 丸剂 散剂 颗粒剂 片剂 胶囊剂 半固体制剂质量分析要点 煎膏剂 浸膏剂 流浸膏剂 CO2三相图 超临界流体特点  萃取的方法不仅用于测定组分的提取，也可用于纯化。例如二次萃取和柱色谱法。 取 样 取样原则 供试品要具有一定的代表性;必须严格按照规定的取样方法进行取样。 中药材取样法 中药制剂取样法  鉴 别 鉴别方法 TLC法 薄层板 最多的是硅胶G板，也可另加0.2%～0.5%的CMC作为黏合剂 一般通用的展开剂：无水乙醇-苯（1：4） 苯-氯仿（1：3） 丙酮-甲醇（1：1） 显色方法：紫外灯下观察荧光斑点 选用显色剂 检 查 一般理化检查项目 浸出物及总固体测定,相对密度 折光度 旋光度 水分测定 乙醇含量 杂质检查项目 杂质限量 灰分 酸碱度 氯化物 特殊杂质 参伪物等 重金属检查 铅盐 砷盐 铁盐 其他 有机溶剂残留和农药残留限量检查  中国药典（2005年版一部）附录收载以下四种方法： 烘干法、甲苯法、减压干燥法和GC法。 总灰分和酸不溶性灰分 砷盐与重金属检查 与化学合成药物不同的是，检查前必须对样品进行有机破坏，破坏方法有干法、湿法两种。 砷盐测定方法:古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法Ag(DDC) 重金属检查方法:四法 采用气相色谱法测定 05版药典收载3类农药残留测定：有机氯类农药残留量有机磷类农药残留量拟除虫菊酯类农药残留量 含量测定 应选用君药及贵重药建立含量测定方法，如有毒药也应建立含量测定项目 有效成分或指标成分清楚的，可以测定有效成分或指标成分 成分类别清楚的，可测定某一类总成分的含量 所测成分应归属于某单一药味,若两味或两味以上药材均含有的成分,则不应选为定量指标 检测成分应尽量于中医用药的功能主治相近 测定成分需考虑与生产工艺的关系 常用定量分析方法 化学分析法 ：包括重量法和容量法 分光光度法 薄层扫描法（用的较多） 高效液相色谱法