橡胶红外成分分析方法.docVIP

硫化胶溶解制膜的方法测定其橡胶成分 试剂和材料 丙酮 邻二氯苯 甲苯 各种橡胶所用溶剂，见下表 橡胶品种 硫化橡胶用溶剂 生胶和混炼胶用溶剂 天然橡胶 丙酮或丙酮-三氯甲烷混合溶剂 丙酮 顺丁橡胶 乙醇-甲苯混合溶剂 丁苯橡胶，充油丁苯橡胶 丙酮或丙酮-三氯甲烷混合溶剂 乙醇-甲苯混合溶剂 乙丙橡胶及上述橡胶的并用胶 丙酮或丙酮-三氯甲烷混合溶剂 氯丁橡胶 甲醇 异丙醇 丁腈橡胶 异丙醇 异丙醇 丁基橡胶 丁酮 丁酮 注：1.含沥青类的硫化胶式样必须使用混合溶剂 2.硫酸铝钾凝聚的生胶除外 仪器 红外光谱仪 索氏抽提器（见图一） 原理：利用水柱压力差，使水上升后再流到低处，由于管口水面承受不同的大气压力，水会由压力大的一边流向压力低的一边，直到两边的大气压力相等。 用丙酮抽提滤纸3小时，使溶于溶剂的杂质除掉以备用滤纸。 称取剪成截面积约为1mm2的条形试样约2g（精确至0.001g），将称好的试样用丙酮抽提过的滤纸包好，置于索氏抽提器内，加入约虹吸杯体积1.5倍丙酮溶剂与恒重的接受瓶内，在加热器上回流抽提16±0.5h。 硫化胶溶解 取1g制备号的胶样和50ml 1,2-二氯苯放入烧瓶中油溶加热至120℃左右直至胶样溶解或部分溶解。溶解所需时间，随胶种而异，天然胶2h - - 4h , 氯丁胶需12h以上， 而有些橡胶则根本不溶解。12 h后停止加热，若胶样仍没有完全溶解，已溶解的橡胶通常情况下也 足以作出优质红外光谱图。溶解液冷却至室温后，移人装有50ml甲苯的烧杯中。 取溶解的胶样液体浓缩液做红外光谱，如下图所示， 与标准图谱相比，发现硫化胶溶解的方法效果不好，原因可能是对于橡胶这种高度交联的高聚物，只溶胀不溶融的。 （没试验）改进方法：先高温，是胶样先裂解成低分子的高聚物，然后在用溶剂溶解。 裂解法 红外光谱测橡胶的成分 试样制备 有机助剂的提取 取剪碎的胶样约1g，用滤纸包好，用丙酮作为溶剂在索氏抽提器中抽提4-6个小时，胶料烘干备用，抽提液用旋转蒸发器浓缩至约2ml备用 取0.1-0.2g抽提好的试样（能覆盖住试管底部），放在小玻璃试管底部，横放试管，并将装有试样的试管底部置于火焰的高温区（酒精灯的外焰）以使试样迅速的热解，尽可能减少炭化，当有热解物出现后，逐渐倾斜试管以使热解物流出，在试管口处用玻璃棒蘸取一滴均匀涂到已压好的KBr盐片上。 红外光谱的测试 首先将要用来压片的KBr，在干净的烘箱中100℃下敞开盖烘4个小时（用滤纸盖上防止杂质进入） 压片 先研磨3-4min，取少量研磨好的KBr放在模具上压片压力约为11Kpa 均匀涂样 红外测试 打开仪器-作空白-开始测试 Collect-sample-输入样品名-Anylyze-Find Peak-File-save 3