已知有机物熔点对其纯度估计_定稿论文.doc

已知有机物熔点对其纯度的估计（定稿） 曾圆圆 2009071145 黔南民族师范学院 化学与化工系 贵州 都匀 558000 [摘要]： 用毛细管法测定苯甲酸、萘、乙酰苯胺三种有机物含杂质在0%至20%时的熔点变化规律。进而在今后的实验中已知某有机物的熔点，可以估计这种有机物的杂质含量。 [关键词]：固体有机物 ；测定；熔点；杂质；纯度；估计 Known for its purity of organic melting point estimation Zeng Yuanyuan 2009071145 Department of chemistry and chemical engineering Qiannan Normal College for Nationalities Guizhou Tuyun 558000 [Abstract]：By using capillary method for the determination of benzoic acid, naphthalene, acetanilide three kinds of organic impurities in 0%~20% melting point variation. Then in future experiments known organic melting point, can be estimated by the organic matter content of impurity. This is our estimation of organic purity is a simple, effective, and efficient method. [Keywords]：Solid organic compounds; determination; melting point; impurity; purity; estimation 引言 在有机化学学生实验中，因为实验对固体有机药品的纯度有一定的要求，那么，我们拿到一种固体有机药品怎样能够快速的估计出他的杂质含量呢。当然有许多测定有机物纯度的方法，并且准确度和精确多都很高，但需要有一定的测量仪器和条件，或测定步骤较复杂，学生不易掌握。本文这里探讨一种对有机物纯度估计的方法，那就是当一种固体有机物中只含有任一种杂质时，用已知杂质含量各组分测定熔点变化规律，进而在今后的实验中已知熔点，就可以估计某固体有机物的大概杂质含量。 下面是利用毛细管法对苯甲酸、萘、乙酰苯胺三种有机化合物含杂质在0%至20%时的熔点分别进行测定，从而得出四组不纯物质的熔点，然后用它们与纯的该种物质的熔点相比较而得出四组熔点差值。最后总结出有机物在含杂质量不同时，熔点的变化规律。 1. 实验药品简介 苯甲酸又称安息香酸，是无色、无味片状晶体。纯的苯甲酸熔点为122.12℃，沸点为249℃，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 萘是最简单的稠环芳香烃，是由两个苯环稠合而成，是白色晶体（易挥发），熔点为80.5℃，不溶于水。 乙酰苯胺是白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。在水中再结晶 析出呈正交晶片状，熔点为114.3℃，它无臭或略有苯胺及乙酸气味，在空气中稳定，是磺胺类药物的原料。 具体的实验探究过程为： 2. 实验部分 2.1 实验样品 第一组、苯甲酸中含有杂质萘， 第二组、苯甲酸中含有杂质乙酰苯胺， 第三组、萘中含有杂质苯甲酸， 第四组、乙酰苯胺中含有杂质苯甲酸， 对以上的四组样品分别都配制所含杂质含量为0%、 2%、 4%、 5%、 6%、 8%、10%、 12%、 14%、 16%、 18%、 20%、的混合物，以待测定。 2.2 实验仪器 200℃温度计、毛细管、长玻璃管、表面皿、b形管、橡皮圈、酒精灯、研钵， 2.3 实验方法： 毛细管法测定熔点 2.4 实步骤验： 2.4.1 制熔点管 内径约1mm、长约为60 mm、一端封闭的毛细管。 2.4.2 样品的配制 在研钵中将固体有机物研细，再配制成所需杂质含量的样品，并放在干燥器中干燥。 2.4.3 样品的填装 取约0.2g配制好的样品，用毛细管进行装样。为使装入的样品要结实，可把装有样品的毛细管，通过一根长60cm直立于玻璃片上的玻璃管，自由地落下，重复20次，直至样品的高度约3 mm时为止。 2.4.4 b形管熔点测定装置 将b形管夹在铁架台上，向其中装入浓硫酸至高出上侧管即可，b形管配以缺口单孔软木塞。用橡皮圈把毛细管样品端固定在温度计的水银球处。温度计插入b形管中使水银球恰在b形管的两侧管的中部。且加热火焰须与b形管的倾斜部分接触。 2.4.5熔点测定过程 熔点测定时。先在快