研究有机化合物一般步骤和方法第一课时.pptVIP

* 第四节 研究有机化合物的 一般步骤和方法 研究有机物的一般步骤 分离、提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 波普分析确定结构式 【思考与交流】 1、常用的分离、提纯物质的方法有哪些？ 2、下列物质中的杂质（括号中是杂质）分别可以用什么方法除去。 （1）NaCl（泥沙） （2）酒精（水） （3）甲烷（乙烯） （4）乙酸乙酯（乙酸） （5）溴水（水） （6） KNO3 (NaCl) 3、归纳分离、提纯物质的总的原则是什么？ 4.1 有机物的分离与提纯 （一）、蒸馏 思考与交流 1、蒸馏法适用于分离、提纯何类有机物？对该类有机物与杂质的沸点区别有何要求？ 2、实验室进行蒸馏实验时，用到的仪器主要有哪些？ 3、思考实验1-1的实验步骤，有哪些需要注意的事项？ 烧瓶 蒸馏装置 使用前要检查装置的气密性！ 蒸馏的注意事项 注意仪器组装的顺序：“先下后上，由左至右”； 不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫石棉网； 蒸馏烧瓶盛装的液体，最多不超过容积的2/3；不得将全部溶液蒸干；需使用沸石； 冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反（逆流：下进上出）； 温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口下侧齐平，以准确测量馏出蒸气的温度； 练习1 欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是 A.加入无水CuSO4，再过滤 B.加入生石灰，再蒸馏 C.加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇 D.将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出苯 √ 二、重结晶 【思考与交流】 1、已知KNO3在水中的溶解度随温度变化较大，而NaCl的溶解度却变化不大，据此可用何方法分离出两者混合物中的KNO3并加以提纯？ 2、重结晶对溶剂有何要求？被提纯的有机物的溶解度需符合什么特点？ （二）、重结晶： 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键：选择适当的溶剂 溶剂的条件： （1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；（2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 例如：苯甲酸的重结晶(P18实验1-2） 二、分离、提纯 二、重结晶 【思考与交流】 3、重结晶苯甲酸需用到哪些实验仪器？ 4、能否用简洁的语言归纳重结晶苯甲酸的实验步骤？ 加热溶解、趁热过滤、冷却结晶 实验步骤： 1、加热溶解：往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40mL蒸馏水，在石棉网上搅拌加热，至粗甲苯溶解。全溶后在加入少量蒸馏水。 2、趁热过滤：用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中。(注意：一贴，二低，三靠) 3、冷却结晶：将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。 4、滤出晶体。 注：苯甲酸在水中的溶解度：0.17g（25℃）， 6.8g（95℃） 不纯固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液 (可溶性杂质和部分被提纯物) 晶体 (产品) 溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤 冷却结晶，过滤，洗涤 如何洗涤晶体？如何检验晶体洗净与否？ 为何要趁热过滤 温度是不是越低越好 【学与问2】在苯甲酸重结晶的实验中，温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，结晶时的温度是不是越低越好？ 　不是，冷却结晶时，并不是温度越低越好。因为温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温度极低时，溶剂(水)也会结晶，给实验操作带来麻烦。 【学与问1 】为什么要趁热过滤？ 一方面除去不溶性的杂质，另一方面尽量减小因温度低导致苯甲酸析出造成过滤过程中损失苯甲酸 洗涤沉淀或晶体的方法：用胶头滴管往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没，待水完全流出后，重复两至三次，直至晶体被洗净。 检验洗涤效果：取最后一次的洗出液，再 选择适当的试剂进行检验。 【思考3 】如何洗涤沉淀和检验沉淀是否洗净？ （三）萃取-分液 【思考与交流】 1、如何提取溴水中的溴？实验原理是什么？ 2、进行提取溴的实验要用到哪些仪器？ 3、如何选取萃取剂？ 4、实验过程有哪些注意事项？ 二、分离、提纯 萃取实验过程中要注意的问题： 1、分液漏斗在洗涤干净以后，要检查其上口和玻璃塞处是否漏液体，只有不漏的才能使用； 2、进行分液时，分液漏斗颈的尖端要靠在烧杯的内壁上。当分液漏斗内的下层液体恰好流尽时，要立即关闭分液漏斗的活塞，防止上层液体流出。 3、要将上层液体从分液漏斗的上口倒出； 1、①和原溶液中溶剂互不相溶；②溶质在萃取剂中的溶解度要大于原溶剂中的溶解度；③萃取剂与被萃取的物质要易于分离且不发生反应。 2、常见的有机萃取剂： 苯、四氯化碳、汽油、乙醚、石油醚、三氯甲烷…… 萃取剂的选择： 萃取操作过程： (1)液—液萃取：是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同