格氏试剂制备反应危险和可操作性研究.docVIP

格氏试剂制备反应危险和可操作性研究 格氏试剂是一种金属有机化合物，其通式为RMgX(R代表烃基，X代表卤素)。格氏试剂广泛用于有机合成中，是目前有机合成中应用最广泛的试剂之一。利用格氏试剂，可以制取RH、R-COOH、R-CHO、R-OH、R-COH-R，、R-CO-R，等物质。 格氏试剂的制取是将卤代烃（常用氯代烷或溴代烷）乙醚溶液缓缓加入被乙醚浸泡着的镁屑中，直至镁屑消失，即得格氏试剂。格氏试剂极为活泼， (2) 甲氧萘丙酸格氏反应工艺流程方框图： (3)格氏反应生产工艺过程简述： ①制取格氏试剂：先对格氏釜装置用N2透空，再向格氏釜内投入一定量的金属镁和四氢呋喃，加入少量引发剂(碘或1，2-二溴乙烷)，在搅拌状态下缓慢滴加少量6-甲氧基-2-溴萘溶于四氢呋喃的混合液，严格控制滴加速度和反应温度：然后缓慢滴加剩余的6-甲氧基-2-溴萘溶于四氢呋喃的混合液，保温搅拌一定时间。 ②格氏反应：控制一定温度，向格氏釜内缓慢滴加2-溴丙酸钠的四氢呋喃混合液，保温搅拌；保温搅拌结束后逐渐升温回流一定时间后，冷却。 2、甲氧萘丙酸格氏反应主要生产设备 (1)主要设备：格氏反应釜； (2)辅助设备：THF溶剂高位槽、6-甲氧基-2-溴萘的THF混合液高位槽、格氏釜釜顶冷凝器、2-溴丙酸钠的THF混合液高位槽； (3)辅助管线：回流、真空、蒸汽、冷冻盐水、冷却水等。 3、物质危险辨识 物质危险性见表1。 表1 物质危险性 物质名称 危险性类别 物质形态 闪点/℃ 引燃温度/℃ 爆炸极限 （体积百分数） 危险特性 四氢呋喃 第3.1类 低闪点易燃液体 无色易挥发液体，有类似乙醚的气味 -20 230 1.5～熔格氏试剂与空气中的氧发生反应格氏试剂必须现用现制。搪玻璃釜产生摩擦，导致搪玻璃釜受损，降低使用寿命。用不锈钢反应釜底部出口用下展式放料阀，避免镁的存积结块。