色谱样品预处理培训资料.pptx

青岛轩汇仪器设备有限公司离子色谱仪技术整合与创新 离子色谱是整合计算机软件和物理化学检测技术于一体的物质分离检测技术。其中仪器解决物质的分离和检测，计算机软件实现复杂数据的计算和呈现。整体优势是代替大量人力，提高生产率和数据的可靠性。那么问题来了：方法摆在这里，如何实现其优势呢？关键还是取决于操作人员的操作水平。 离子色谱样品的前处理 现今，随着科研与检测等工作的需求，人们对于离子色谱的使用也越加的广泛。随之而来的问题就是对于离子色谱样品做怎样的前处理才合适。由于离子色谱法测定的样品越来越多 并且样品的种类繁多、组成及浓度复杂、物理形态多变,常常需要对样品进行过滤、萃取、稀释、浓缩甚至需要经过超滤、渗析、吸附、解吸以及化学转化等手段才能制备出离子色谱法可以直接测定的样品[1]。然而并不是每种样品的处理方法都是一样的，面对不同的检测要求和检测器的检测限等等的差异，处理方法也是有着不小的差异。为此我们需要找到合适的、简捷的、高效的处理方法。 离子色谱样品前处理遵循的原则有:(1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限;(2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求;(3)样品中不能含有机杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱;(4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失;(5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底;(6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。前处理方法分类： 离子色谱样品的前处理主要为了去除样品中的细小颗粒物、有机杂质以及干扰离子，为此在不断的科学研究中人们将样品的前处理方法分为几大类：1、萃取法 萃取法是利用样品中不同组分分配在两相中的溶解度和分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的,主要有化学萃取和固相萃取两种方式。 1.1化学萃取 化学萃取方法主要有液-液萃取、液-固萃取两种方法。液-液萃取常用去离子水或流动相作为萃取剂,主要用于苯、 甲苯、二硫化碳等非极性液体样品中硫酸盐、氯化物、有机酸等离子型化合物与基体的分离。液-固萃取是将欲萃取的固体样品放入萃取溶剂中加 以振荡或加热,使待测组分进入溶液相,然后利用离心或过滤的方法实现液固分离。1.2固相萃取 固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。SPE根据其相似相溶的机理可分为三种：1.2.1 鳌合树脂法鳌合树脂法可以用于复杂基体中痕量过渡金属和镧系金属离子的浓缩和富集。该方法的选择性好,使用适当的淋洗液可以在线去除金属离子的干扰。1.2.2 反相SPE 反相固相萃取是液相色谱中样品浓缩和去除基体干扰的反过程，当样品溶液通过反相萃取柱时，有机杂质或亲脂性物质被色谱柱保留，而无机离子不被保留，从而达到有机物和无机离子分离、除去基体干扰的目的。1.2.3 离子交换SPE 离子交换树脂是分离和消除干扰离子的有效方法，不同类型的离子交换树脂可以有针对性地去除不同的杂质离子。离子交换树脂一般分为阴离子交换树脂和阳离子交换树脂两种。离子交换法也是离子色谱最常用，最有效的萃取方法，它能很好的满足离子色谱各方面的要求。2.膜处理法 膜处理法具有装置简单、程序方便、可与各种仪器连接、易于实现自动化等特点,在分析领域得到广泛应用。在离子色谱分析方面,目前已成功地用于多种样品的基体分离和浓缩。膜处理法主要有超滤膜过滤、渗析与电渗析、电解中和等方式。2.1 超滤膜过滤 超滤膜筛分过程，以膜两侧的压力差为驱动力，以超滤膜为过滤介质，在一定的压力下，当原液流过膜表面时，超滤膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对原液的净化、分离和浓缩的目的。其应用最为广泛的是超纯水机。2.2渗析与电渗析 渗析又称透析。一种以浓度差为推动力的膜分离操作，利用膜对溶质的选择透过性,实现不同性质溶质的分离。即利用半透膜能透过小分子和离子但不能透过胶体粒子的性质从溶胶中除掉作为杂质的小分子或离子的过程。 电渗析是在渗析的基础上发展的来的，它是一种以电位差为推动力，利用离子交换膜的选择透过性，从溶液中脱除或富集电解质的膜分离操作。其主要应用于海水淡化，饮品浓缩，纯水制备等方面。2.3电解中和 电解(Electrolysis)是将电流通过电解质溶液或熔融态电解质，(又称电解液)，在阴极和阳极上引起氧化还原反应的过程。中和指电流流进负电极(阴极