制备二氧化矽溶胶之物性探讨与参数最适化研究.pdfVIP

工程科技與教育學刊 第七卷 第二期 民國九十九年四月 第378～385 頁 製備二氧化矽溶膠之物性探討與參數最適化研究 周文嘉、鄭琬馨、楊文都 國立高雄應用科技大學化學工程與材料工程系 E-mail : ywd@cc.kuas.edu.tw 摘 要 本研究以離子交換法製備二氧化矽溶膠。實驗經由反應曲面法，尋找出製備二氧化矽溶膠之最佳條件，且 探討反應溫度、反應時間、反應物的起始濃度、pH 值等參數對二氧化矽溶膠品質影響進行探討。 離子交換法是以矽酸鈉為原料，經由陽離子交換樹脂製得矽酸，採用滴加方式將其滴入NaOH 溶液中，經 加熱攪拌即可製得二氧化矽溶膠。經由反應曲面法之設計，所得最適化條件為矽酸鈉溶液 5.0 wt% 、反應溫度 90.7 ℃、NaOH 濃度為 14.7 wt% ，預測粒徑為10.1 nm 。確認實驗結果其粒徑為9.9 nm ，實驗結果與迴歸模式所 預測結果很相近。 關鍵詞: 矽酸鈉、離子交換法、反應曲面法 1. 前 言 研究二氧化矽溶膠的製備可追溯到 1915 年，發明者Schwerin[1]首次以矽酸鈉為原料，以電滲析法製得濃度 較稀的二氧化矽溶膠。1941 年Bird[2]成功研究出以離子交換法製得高濃度穩定的二氧化矽溶膠。其後二氧化矽 溶膠的製備逐步工業化。二氧化矽粒子極易反應而連結起來形成凝膠，二氧化矽溶膠為了保持其溶膠的型態， 可藉由改變溶膠之pH 值，使得二氧化矽表面帶負電荷及加入帶正電荷稱為安定對離子(Stabilizing counter ion ) 之鹽類，使粒子之間不會互相碰撞，因而不會凝結。二氧化矽溶膠之性質會因為一些外在的因素而改變，例如： [3] [3] [4] 酸鹼值對二氧化矽溶膠的影響 、鹽類存在對二氧化矽溶膠安定性的影響 、濃度對二氧化矽溶膠的影響 、溫 [5] 度對二氧化矽溶膠表面之氫氧基( -OH )數目的影響 。 作為一種優良的無機精細化工產品，二氧化矽溶膠廣泛的應用於化工、精密鑄造、紡織、造紙、材料、塗 料和電子等工業領域。隨著工業生產對二氧化矽溶膠應用性能的特殊需求，以往小粒徑、低濃度、非環保型、 儲存時間短、塗層乾燥慢等缺點日益突出。同時，隨著二氧化矽溶膠製備技術不斷改善和發展，必然要求改進 這些不利因素的新型二氧化矽溶膠的產品出現，因此，二氧化矽溶膠的應用領域將會不斷深入及擴大。 2. 材料和實驗方法 2.1 製備程序 首先將陽離子交換樹脂再生:以8.0% H SO 浸泡陽離子交換樹脂，再攪拌 15 分鐘，使陽離子交換樹脂均勻 2 4 浸泡，停止攪拌後靜至1小時。將浸泡過8.0% H SO 之陽離子交換樹脂放置於管柱中，再配製1000 ml 8.0% H SO 2 4 2 4 沖洗管柱中離子交換樹脂。以RO 水沖洗管柱內陽離子交換樹脂，沖洗至流出液體pH 值接近中性(pH ≒7) ，之 後使管柱內陽離子交換樹脂靜置至乾燥，即再生完成。 取一定量的矽酸鈉配製一定濃度之矽酸鈉溶液，將矽酸鈉溶液經過陽離子交換樹脂管柱生成矽酸，起初流 出之活性矽酸溶液pH 值較高，pH 值會持續下降，因此，略過此部分活性矽酸溶液，取pH ＝2~4 的活性矽酸水 溶液。 ©2010 National Kaohsiung University of Applied Sciences, ISSN 1813-3851 379